[发明专利]一种高纯度锇粉制备方法无效
申请号: | 99115144.5 | 申请日: | 1999-09-17 |
公开(公告)号: | CN1102176C | 公开(公告)日: | 2003-02-26 |
发明(设计)人: | 陆跃华;周杨霁;董旭玲 | 申请(专利权)人: | 贵研铂业股份有限公司 |
主分类号: | C22B11/00 | 分类号: | C22B11/00 |
代理公司: | 昆明正原专利代理有限责任公司 | 代理人: | 周一康 |
地址: | 650221*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 制备 方法 | ||
1、一种高纯度锇粉制备方法,包括用粗锇粉或粗锇酸钠为原料蒸馏锇为OsO4,蒸馏的OsO4蒸气直接氢还原为锇粉2个步骤,其特征是:
1.1将品位为90%~99%的粗锇粉或粗锇酸钠放入蒸馏瓶中,加入浓度为3mol/L的硫酸溶液,温度100℃左右,滴加浓度为10%重量比的氯酸钠溶液,使锇转变为OsO4蒸馏出;
1.21步骤蒸馏出的OsO4蒸气直接导入还原反应器中进行通氢气还原为锇粉,还原条件为:温度150℃~800℃,氢分压0.2~0.5KPa,还原气体流量200~350ml/cm2,还原反应器为石英管反应器,管式电阻炉加热。
2、如权利要求1所述的一种高纯度锇粉制备方法,其特征是步骤2氢气还原的条件为:温度500~550℃,氢分压0.4KPa,还原气体流量300ml/cm2。
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