[发明专利]一种高纯度锇粉制备方法

说明书

一种高纯度锇粉制备方法。本发明是属于贵金属冶金。

锇是铂族元素之一，锇有较强的催化活性，还是机体还原过程中的一种营养物质。近年来，高纯锇粉及其化合物越来越多的被用于航空、航天、微电子技术、生物医学等领域。然而，锇容易氧化生成稳定的氧化物OsO₄，该氧化物熔点40.6～40.7℃，沸点134℃，极容易挥发，挥发物对人体有强烈的刺激性和毒性，这就使纯度为99.99％及以上的高纯锇粉的制备难度较大。《从锇吸收液中分离提纯锇的新工艺》(中国科技成果数据库，项目年度编号：92210294)，采用蒸馏锇—碱液吸收—水合肼还原沉淀出OsO₄—煅烧氢还原技术，制备出纯度为99.9～99.95％的锇粉，但是，达不到纯度为99.99％及以上的高纯锇粉的要求，主要是Cu、Fe、Ni等贱金属含量在0.002～0.005％之间，达不到＜0.001％的要求。

本发明的目的是改进锇粉的制备方法，使之能生产出纯度为99.99％或以上的高纯度锇粉。

所发明的一种高纯度锇粉制备方法，包括用粗锇粉或粗锇酸钠为原料蒸馏锇为OsO₄，蒸馏出的OsO₄蒸气直接氢还原为锇粉2个步骤，其技术特征是：1.将品位为90％～99％的粗锇粉或粗锇酸钠放入蒸馏瓶中，加入浓度为3mol/L的硫酸溶液，温度100℃左右，滴加浓度为10％重量比的氯酸钠溶液，使锇转变为OsO₄蒸馏出；2.1步骤蒸馏出的OsO₄蒸气直接导入还原反应器中进行通氢气还原为锇粉，还原条件为：温度150℃～800℃，氢分压0.2～0.5KPa，还原气体流量200～350ml/cm²，还原反应器为石英管反应器，管式电阻炉外加热方式；最佳还原条件为：温度500～550℃，氢分压0.4KPa，还原气体流量300ml/cm²。经这两个步骤，即可制得纯度99.99％的高纯度锇粉，直收率＞99％。

发明的优点：1、技术方案流程短，只需经2个步骤即可从粗锇粉或粗锇酸钠制得纯度为99.99％的高纯度锇粉。2、直收率高，可达99％以上。3、方法可靠，能稳定的制备高纯度锇粉。

实施例

实例1、第1步骤：取纯度96％的粗锇粉5g，含锇量4.8g，放入蒸馏瓶中，加入浓度为3mol/L的硫酸溶液，使锇转变为OsO₄气体蒸馏出；第2步骤：第1步骤蒸馏出的OsO₄蒸气直接导入石英管反应器(管式电阻炉外加热)中通氢气还原，还原条件为：温度450℃，氢分压0.3KPa，还原气体流量250ml/cm²，还原后获得纯度99.99％的锇粉4.76g，直收率99.1％。

实例2、第1步骤：取纯度98％、含水份40％的粗锇酸钠100g，含锇量37.26g，蒸馏锇转变为OsO₄步骤条件同例1；第2步骤OsO₄蒸气直接导入石英管反应器中氢气还原为锇粉的条件为：温度50℃，氢分压0.4KPa，还原气体流量300ml/cm²，获得纯度99.99％的锇粉36.962g，直收率99.2％。

实例3、取纯度92％的粗锇粉200g，含锇184g，第1步骤同实例1，第2步骤同实例2，获得纯度99.99％的锇粉182.528g，直收率99.2％。