[发明专利]制备抗坏血酸－2－磷酸酯盐类的方法

权利要求书

1.一种制备具有式I结构的抗坏血酸2-磷酸酯盐类的方法，式中的各符号具有以下含义：M为钠，钾，镁，铝；P为k^为化合价数，m是当量值，其中的k·m的乘积可为3至5；该方法包括：a)于PH0.5-4，将式Ia的L-抗坏血酸2-磷酸酯钙，其中P定义如上，溶解在式II的抗坏血酸-2-磷酸酯水溶液中，其中P¹为H₂PO₃，H₃P₂O₆或H₄P₃O₉；b)清除所得溶液中的钙离子，c)利用钠、钾、镁或铝盐调节溶液PH值，使其保持在7至11，并且d)将所得的式I抗坏血酸2-磷酸酯盐分离出来。

2.按照权利要求1的方法，其中在步骤b)中，通过强酸离子交换树脂的吸附作用去除钙离子。

3.按照权利要求1的方法，其中在步骤d)中，将一种水溶性有机溶剂加入步骤c)所得溶液中，并将式I抗坏血酸2-磷酸酯的钠，钾，镁或铝盐沉淀分离出来。

4.按照权利要求3的方法，其中在步骤d)中使用的溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、甲乙酮、二乙酮及四氢呋喃。

5.按照权利要求1的方法，其中部分步骤b)所获得的不含钙的溶液被再次使用，用来溶解式Ia的L-抗坏血酸-2-磷酸酯钙。

6.按照权利要求1的方法，其中对由步骤c)所得溶液直接进行喷雾干燥。

7.按照权利要求1-6中的任何一项方法，其特征是进行连续操作。

8.按照权利要求1-6中的任何一项方法，用于制备式Ib的L-抗坏血酸-2-单磷酸酯钠或镁盐。

9.按照权利要求8的方法，其中L-抗坏血酸-2-单磷酸酯钠或镁为晶体或无定形固体。

10.按照权利要求8的方法，其中使用的起始物质是通过以下步骤制备的L-抗坏血酸-2-单磷酸酯钙：

a₁)将抗坏血酸与磷酰氯在吡啶存在条件下进行反应，同时利用氢氧化钾水溶液将PH值保持在12至13之间；

b₁)利用数量约为每摩尔磷酸根离子0.9-1.1摩尔氯化镁沉淀在此反应中以磷酸钾镁的形式生成的磷酸根离子；

c₁)分离出磷酸钾镁；

d₁)蒸馏出水溶液中残余的吡啶；

e₁)将所得水溶液与氯化钙进行反应，并且

f₁)分离结晶出的L-抗坏血酸-2-单磷酸酯钙。

11.按照权利要求2的方法，其中强酸离子交换剂在附加步骤中再生，其中离子交换树脂用盐酸再生时产生的CaCl₂水溶液可在如权利要求10所定义的制备L-抗坏血酸-2-单磷酸酯钙的方法中再次使用。