[发明专利]制备抗坏血酸-2-磷酸酯盐类的方法无效
申请号: | 99119633.3 | 申请日: | 1999-07-13 |
公开(公告)号: | CN1093131C | 公开(公告)日: | 2002-10-23 |
发明(设计)人: | A·伯特歇尔;H·古尔斯基 | 申请(专利权)人: | BASF公司 |
主分类号: | C07F9/655 | 分类号: | C07F9/655 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 谭明胜 |
地址: | 联邦德国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 抗坏血酸 磷酸酯 盐类 方法 | ||
1.一种制备具有式I结构的抗坏血酸2-磷酸酯盐类的方法,式中的各符号具有以下含义:M为钠,钾,镁,铝;P为k为化合价数,m是当量值,其中的k·m的乘积可为3至5;该方法包括:a)于PH0.5-4,将式Ia的L-抗坏血酸2-磷酸酯钙,其中P定义如上,溶解在式II的抗坏血酸-2-磷酸酯水溶液中,其中P1为H2PO3,H3P2O6或H4P3O9;b)清除所得溶液中的钙离子,c)利用钠、钾、镁或铝盐调节溶液PH值,使其保持在7至11,并且d)将所得的式I抗坏血酸2-磷酸酯盐分离出来。
2.按照权利要求1的方法,其中在步骤b)中,通过强酸离子交换树脂的吸附作用去除钙离子。
3.按照权利要求1的方法,其中在步骤d)中,将一种水溶性有机溶剂加入步骤c)所得溶液中,并将式I抗坏血酸2-磷酸酯的钠,钾,镁或铝盐沉淀分离出来。
4.按照权利要求3的方法,其中在步骤d)中使用的溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、甲乙酮、二乙酮及四氢呋喃。
5.按照权利要求1的方法,其中部分步骤b)所获得的不含钙的溶液被再次使用,用来溶解式Ia的L-抗坏血酸-2-磷酸酯钙。
6.按照权利要求1的方法,其中对由步骤c)所得溶液直接进行喷雾干燥。
7.按照权利要求1-6中的任何一项方法,其特征是进行连续操作。
8.按照权利要求1-6中的任何一项方法,用于制备式Ib的L-抗坏血酸-2-单磷酸酯钠或镁盐。
9.按照权利要求8的方法,其中L-抗坏血酸-2-单磷酸酯钠或镁为晶体或无定形固体。
10.按照权利要求8的方法,其中使用的起始物质是通过以下步骤制备的L-抗坏血酸-2-单磷酸酯钙:
a1)将抗坏血酸与磷酰氯在吡啶存在条件下进行反应,同时利用氢氧化钾水溶液将PH值保持在12至13之间;
b1)利用数量约为每摩尔磷酸根离子0.9-1.1摩尔氯化镁沉淀在此反应中以磷酸钾镁的形式生成的磷酸根离子;
c1)分离出磷酸钾镁;
d1)蒸馏出水溶液中残余的吡啶;
e1)将所得水溶液与氯化钙进行反应,并且
f1)分离结晶出的L-抗坏血酸-2-单磷酸酯钙。
11.按照权利要求2的方法,其中强酸离子交换剂在附加步骤中再生,其中离子交换树脂用盐酸再生时产生的CaCl2水溶液可在如权利要求10所定义的制备L-抗坏血酸-2-单磷酸酯钙的方法中再次使用。
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