[发明专利]加热蒸发制备超微粉的方法和设备

说明书

本发明涉及制备超微粉的技术。具体地说，它涉及一种加热蒸发制备超微粉的方法和设备。

采用感应加热蒸发法制备金属和合金超微粉时，其加热温度一般低于2000℃，这一特点使得该方法不适用于制备高熔点金属和合金以及高沸点的非金属和化合物的超微粉，同时，这一温度也低于常用金属和合金的沸点，如铝的熔点为660℃，沸点却高达2450℃；铜的熔点为1083℃，沸点达到2595℃；铁的熔点为1536℃，沸点为3000℃。而用感应加热蒸发法制备铝、铜、铁超微粉的加热温度一般分别为1400℃、1500℃、1600℃，远低于各自的沸点。因而用感应加热法制备金属、合金和非金属及化合物的超微粉的产率低是不难理解的。为了增加产率、提高产量，国内外均采用增大蒸发面积(加大坩埚口径)和提高功率(已超过200KW)来实现。但由于上述原因，用这种方法制备金属和合金超微粉的产率一般在0.1-0.5Kg/hr，而国内的产率低于0.1Kg/hr。并且能耗巨大，产品价格昂贵。见严红革发表的“金属基超微粉末的研究”(中南工业大学博士论文，1997年10月)。

利用激光作为热源，在惰性气体(Ar、He等)中加热固体金属或合金，使之蒸发，蒸发原子在与气体分子的连续碰撞中冷却，达到过饱和状态，产生凝聚生长，形成超微粉。用激光加热方法制取的超微粉纯度高，粒径小，分布集中，球形性好。但固体金属和合金对激光的反射能力强，并且基体散热还要消耗大量能量，因此，直接用激光对金属和合金进行熔融和蒸发而制备超微粉的效率较低。对激光与材料的交互作用的研究表明，材料对激光的吸收率随温度而变化，其变化趋势是随温度升高吸收率增大。金属在室温时对激光的吸收率很小(对CO₂激光，Al、Cu、Fe的吸收率分别为1.9％、1.5％、3.5％)，当温度升高到接近熔点时，其吸收率可达40-50％；如温度接近沸点，其吸收率高达90％。

本发明的目的在于提供一种全新的加热蒸发制备超微粉的方法和设备。根据制备金属、合金、非金属及化合物超微粉的感应加热蒸发法和激光加热法的上述特点，本发明在将这两种方法复合的基础上加以扩展，发明了加热蒸发制备超微粉的方法和设备。采用这一新的方法和设备不仅能保持所生产的超微粉清洁度和纯度高，而且能提高超微粉的产率和产量。

本发明是通过下述的方法和设备来实现的。

加热蒸发制备超微粉的方法：在将蒸发室抽真空至1×10¹-1×10^-5Pa，用加热设备加热用于制备超微粉的原料，在此期间引入激光作用于原料表面，使其加速熔化和汽化，蒸发出来的蒸汽冷凝后形成超微粉。

上述方法可以在蒸发室抽真空后，引入惰性气体，使蒸发室的压力达到并维持在1×10¹-1×10⁵Pa，再进行下续步骤；

上述方法也可以在蒸发室抽真空后，引入反应性气体，使蒸发室的压力达到并维持在1×10¹-1×10⁵Pa，再进行下续步骤；

上述方法还可以在蒸发室抽真空后，引入惰性气体和反应性气体，使蒸发室的压力达到并维持在1×10¹-1×10⁵Pa，再进行下续步骤。

实现上述方法的蒸发室装置包括：壁上开有激光进口的容器，在容器内设置有原料加热区和加热设备，原料加热区上方设置有金属管，金属管固定在容器的壁上并与粉末捕集器相连。

上述蒸发室装置中的加热设备可以是感应加热器、电阻加热器或电弧加热器；金属管外表面可安置冷却装置；原料加热区可以设置有用于装放原料的坩埚，棒形原料也可以不设置坩埚而直接送入原料加热区。

该蒸发室装置中的容器壁上可以开有供原料送入的进料口，还可以开有一至二个供惰性气体和反应性气体分别或同时引入的气体进口。容器内的金属管的下端还可以装有与之相通的防辐射罩，该防辐射罩可以采用球面外形设计，其上可以开有激光通孔和原料通孔。