[发明专利]特纯甲萘酚的工业化制备方法

权利要求书

1、一种特纯甲萘酚的工业化制备方法，其特征在于，它采用的是多级串联结晶分离法，具有以下步骤：

①将纯度≥99.1％的甲萘酚经加热成为液体，用泵送入中间结晶箱中进行分离提纯；

②对中间结晶箱中的物料进行分离提纯的方法是：将中间结晶箱中的物料充分冷却至物料全部结晶，然后缓慢升温使物料逐步熔化；并按温度的高低、分段收集缓慢升温熔化的物料至相应熔程的接收槽中：将在前级提纯起始温度以下熔化的物料送至前流分接收槽中，将在前级提纯起始温度至前级提纯终止温度之间熔化的物料送至相应的前级中间接收槽中，将在前级提纯终止温度以上熔化的物料送至后续接收槽中；

③将后续接收槽中的物料送至后级结晶箱中进行分离提纯；

④对后级结晶箱中的物料进行分离提纯的方法是：将后级结晶箱中的物料充分冷却至物料全部结晶，然后缓慢升温使物料逐步熔化；将在前级提纯终止温度以下熔化的物料送至相应的前级中间接收槽中，将在前级提纯终止温度至后级提纯起始温度之间熔化的物料送至后续接收槽中，将在后级提纯起始温度至后级提纯终止温度之间熔化的物料送至相应的后级中间接收槽中，将在后级提纯终止温度以上熔化且经分析已达到目标产物纯度的物料送至精甲萘酚接收槽中；

⑤将步骤②及步骤④中前级中间接收槽中的物料送至中间结晶箱中按步骤②的方法进行分离提纯，将步骤④中后续接收槽中的物料以及后级中间接收槽中的物料送至后级结晶箱中按步骤④的方法进行分离提纯；

上述步骤中，前级提纯起始温度为80～83℃，前级提纯终止温度为88～91℃，后级提纯起始温度为90～93℃，后级提纯终止温度为94～98℃；

循环进行上述各步骤的操作，将精甲萘酚接收槽中的物料取出经减压蒸馏得到纯度为99.9～99.99％的特纯甲萘酚成品，相应的凝固点为93.73～95.1℃。

2、根据权利要求1所述的特纯甲萘酚的工业化制备方法，其特征在于，还具有跟随在步骤⑤后的步骤⑥～⑧：

⑥将步骤②及步骤④中前流分接收槽中的物料送至前级结晶箱中进行分离提纯；

⑦对前级结晶箱中的物料进行分离提纯的方法是：使前级结晶箱中的物料均匀降温至物料全部结晶后，缓慢升温使物料逐步熔化；将在前级提纯预备温度以下熔化的物料送至焦油接收槽中，将在前级提纯预备温度至前级提纯起始温度之间熔化的物料送至前流分接收槽中，将在前级提纯起始温度至前级提纯终止温度之间熔化的物料送至相应的前级中间接收槽中，将在前级提纯终止温度以上熔化的物料送至后续接收槽中；前级提纯预备温度为66～70℃；

⑧对步骤⑦中焦油接收槽中的物料另作处理，将步骤⑦中前流分接收槽中的物料送至前级结晶箱中按步骤⑦的方法进行分离提纯，将前级中间接收槽中的物料送至中间结晶箱中按步骤②的方法进行分离提纯，将后续接收槽中的物料送至后级结晶箱中按步骤④的方法进行分离提纯。

3、根据权利要求1或2所述的特纯甲萘酚的工业化制备方法，其特征在于，各结晶箱为带有夹套和含有翅片式换热器或管式换热器的结晶箱，各接收槽为可对内盛物料进行盘管式或夹套式换热的接收槽，前级中间接收槽有1～2台，后级中间接收槽有1～2台，换热介质为蒸汽和水。