[发明专利]特纯甲萘酚的工业化制备方法

说明书

本发明涉及一种特纯有机物的工业化提纯工艺。

随着社会的进步，在生产中需要高纯度的甲萘酚作为原料制备高质量的医药、农药、染料以及橡胶产品，尤其是一些医药产品需要纯度为≥99.98％的甲萘酚作为中间体。而目前市场上所提供的优质品甲萘酚的纯度为99％，不能满足需要。

本发明的目的是，提供一种能耗较低、收率及效率均较高的特纯甲萘酚的工业化制备方法。

实现本发明目的的技术方案是：工业化制备特纯甲萘酚的基本方法是一种多级串联结晶分离的方法，具有以下步骤：①将纯度≥99.1％的甲萘酚经加热成为液体，用泵送入中间结晶箱中进行分离提纯；②对中间结晶箱中的物料进行分离提纯的方法是：将中间结晶箱中的物料充分冷却至物料全部结晶，然后缓慢升温使物料逐步熔化；并按温度的高低、分段收集缓慢升温熔化的物料至相应熔程的接收槽中：将在前级提纯起始温度以下熔化的物料送至前流分接收槽中，将在前级提纯起始温度至前级提纯终止温度之间熔化的物料送至相应的前级中间接收槽中，将在前级提纯终止温度以上熔化的物料送至后续接收槽中；③将后续接收槽中的物料送至后级结晶箱中进行分离提纯：④对后级结晶箱中的物料进行分离提纯的方法是：将后级结晶箱中的物料充分冷却至物料全部结晶，然后缓慢升温使物料逐步熔化；将在前级提纯终止温度以下熔化的物料送至相应的前级中间接收槽中，将在前级提纯终止温度至后级提纯起始温度之间熔化的物料送至后续接收槽中，将在后级提纯起始温度至后级提纯终止温度之间熔化的物料送至后级中间接收槽中，将在后级提纯终止温度或/和该温度以上熔化且经分析已达到目标产物纯度的物料送至精甲萘酚接收槽中；⑤将步骤②及步骤④中前级中间接收槽中的物料送至中间结晶箱中按步骤②的方法进行分离提纯，将步骤④中后续接收槽中的物料以及后级中间接收槽中的物料送至后级结晶箱中按步骤④的方法进行分离提纯；循环进行上述各步骤的操作，将精甲萘酚接收槽中的物料取出经减压蒸馏得到纯度为99.9～99.99％的特纯甲萘酚成品。

在上述工业化制备特纯甲萘酚的基本方法的基础之上的前一种进一步的技术方案是，还具有跟随在步骤⑤后的步骤⑥～⑧：⑥将步骤②及步骤④中前流分接收槽中的物料送至前级结晶箱中进行分离提纯；⑦对前级结晶箱中的物料进行分离提纯的方法是：使前级结晶箱中的物料均匀降温至物料全部结晶后，缓慢升温使物料逐步熔化；将在前级提纯预备温度以下熔化的物料送至焦油接收槽中，将在前级提纯预备温度至前级提纯起始温度之间熔化的物料送至前流分接收槽中，将在前级提纯起始温度至前级提纯终止温度之间熔化的物料送至相应的前级中间接收槽中，将在前级提纯终止温度以上熔化的物料送至后续接收槽中；⑧对步骤⑦中焦油接收槽中的物料另作处理，将步骤⑦中前流分接收槽中的物料送至前级结晶箱中按步骤⑦的方法进行分离提纯，将前级中间接收槽中的物料送至中间结晶箱中按步骤②的方法进行分离提纯，将后续接收槽中的物料送至后级结晶箱中按步骤④的方法进行分离提纯。

上述前级提纯起始温度为80～83℃，前级提纯终止温度为88～91℃，后级提纯起始温度为90～93℃，后级提纯终止温度为94～98℃、相应的凝固点为93.73～95.1℃。上述前一种进一步的技术方案中的前级提纯预备温度为66～70℃。

在上述工业化制备特纯甲萘酚的基本方法的基础之上的后一种进一步的技术方案是，(1)在步骤①中，先向纯度≥99.1％的甲萘酚中加入一定量的有机溶剂使甲萘酚与溶剂混合后，再加热溶解成为液体；(2)还具有跟随在步骤⑤后的步骤⑥～⑧：⑥将步骤②及步骤④中前流分接收槽中的物料送至前级结晶箱中进行分离提纯；⑦对前级结晶箱中的物料进行分离提纯的方法是：使前级结晶箱中的物料均匀降温至物料全部结晶后，缓慢升温使物料逐步熔化；将在前级提纯预备温度以下熔化的物料送至焦油接收槽中，将在前级提纯预备温度至前级提纯起始温度之间熔化的物料送至前流分接收槽中，将在前级提纯起始温度以上熔化的物料送至相应的前级中间接收槽中；⑧对步骤⑦中焦油接收槽中的物料用蒸馏法回收有机溶剂、回收的有机溶剂循环套用，其余物料另作处理；将步骤⑦中前流分接收槽中的物料送至前级结晶箱中按步骤⑦的方法进行分离提纯，将前级中间接收槽中的物料送至中间结晶箱中按步骤②的方法进行分离提纯。

后一种进一步的技术方案中，前级提纯起始温度为68～72℃，前级提纯终止温度为73～78℃，后级提纯起始温度为80～85℃，后级提纯终止温度为94～98℃、相应的凝固点为93.73～95.1℃，前级提纯预备温度为58～63℃。有机溶剂为四氯化碳、氯仿或二氯乙烷。