[发明专利]二氟哌酸制备工艺无效
申请号: | 99120410.7 | 申请日: | 1999-12-08 |
公开(公告)号: | CN1298875A | 公开(公告)日: | 2001-06-13 |
发明(设计)人: | 刘运德;赵洪光;孙启鹏;毕彩丰;孙庆春 | 申请(专利权)人: | 淄博市淄川超耀精细化工研究所 |
主分类号: | C07D215/56 | 分类号: | C07D215/56 |
代理公司: | 山东省专利事务所 | 代理人: | 姜明 |
地址: | 255100 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氟哌酸 制备 工艺 | ||
1.二氟哌酸制备工艺,其特征在于
(1)以2,4-二氯-5氟苯甲酰乙酸甲酯、原甲酸三甲酯为主要原料,乙酸酐为催化剂,物料比为1∶2∶0.5,控制温度于98℃~100℃下反应4小时,蒸馏制得到稠状液体,将稠状液本冷却放入甲醇溶液中使其与氟苯胺反应0.5~1.0小时,物料比为1∶1,经过滤,洗涤,干燥,得到烯醇醚备用。
(2)将烯醇醚溶解于DMF溶液中,加入碱性固体碳酸钾,物料比为1∶2,控制温度95℃~100℃,进行反应0.5小时,然后加入水和乙醇,冷却,过滤,洗涤,烘干至恒重,得到烯胺酮酯备用。
(3)将烯胺酮酯悬浮于乙酸溶液中,滴加浓硫酸量为烯胺酮脂的0.5倍,回流反应1.5小时,再进行冷却、过滤、洗涤、干燥得到二氟羧酸备用。
(4)二氟羧酸和N-甲基哌嗪在DMSO溶剂,物料比是1∶0.7∶1)中进行反应3个小时,反应结束进行过滤、洗涤、重结晶、过滤、干燥即得产物二氟哌酸。
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