[发明专利]二氟哌酸制备工艺无效
| 申请号： | 99120410.7 | 申请日： | 1999-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN1298875A | 公开（公告）日： | 2001-06-13 |
| 发明（设计）人： | 刘运德;赵洪光;孙启鹏;毕彩丰;孙庆春 | 申请（专利权）人： | 淄博市淄川超耀精细化工研究所 |
| 主分类号： | C07D215/56 | 分类号： | C07D215/56 |
| 代理公司： | 山东省专利事务所 | 代理人： | 姜明 |
| 地址： | 255100 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氟哌酸 制备 工艺 | ||
【权利要求书】：
1．二氟哌酸制备工艺，其特征在于
(1)以2,4-二氯-5氟苯甲酰乙酸甲酯、原甲酸三甲酯为主要原料，乙酸酐为催化剂，物料比为1∶2∶0.5，控制温度于98℃～100℃下反应4小时，蒸馏制得到稠状液体，将稠状液本冷却放入甲醇溶液中使其与氟苯胺反应0.5～1.0小时，物料比为1∶1，经过滤，洗涤，干燥，得到烯醇醚备用。
(2)将烯醇醚溶解于DMF溶液中，加入碱性固体碳酸钾，物料比为1∶2，控制温度95℃～100℃，进行反应0.5小时，然后加入水和乙醇，冷却，过滤，洗涤，烘干至恒重，得到烯胺酮酯备用。
(3)将烯胺酮酯悬浮于乙酸溶液中，滴加浓硫酸量为烯胺酮脂的0.5倍，回流反应1.5小时，再进行冷却、过滤、洗涤、干燥得到二氟羧酸备用。
(4)二氟羧酸和N-甲基哌嗪在DMSO溶剂，物料比是1∶0.7∶1)中进行反应3个小时，反应结束进行过滤、洗涤、重结晶、过滤、干燥即得产物二氟哌酸。
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