[发明专利]肼的制备方法

权利要求书

1.一种吖嗪的制备方法，包括以下步骤：

(i)下面是依次进行的：

(a)使氨、过氧化氢和带有羰基的反应剂加入反应器里与工作溶液接触，

(b)这样形成的吖嗪与工作溶液分离，

(c)使工作溶液进行再生，方法是：加热工作溶液到至少130℃以把CO₂和大部分的水以含水物流C1的形式除去，

(d)根据步骤c)再生的工作溶液，在步骤a)中的反应器里进行再循环；和

(ii)下面是依次进行的：

(a)在汽提塔里处理物流C1；

(b)把NH₃以气体状态分离时冷凝顶部物流；

(c)冷凝得到的液相分离成富含带有羰基的反应剂的有机相和含有C1中存在的所有CO₂的含水相；

(d)所说的的含水相加入到一个蒸馏柱，在柱的顶部收集不含CO₂的含水物流，在柱的底部收集实际上包括C1中存在的所有CO₂的含水物流C2，

其特征在于：

-至少一部分物流C2用一定量的酸处理，使所说物流的pH值低于6.4，优选为低于6；接着

-所说的经过这样处理的部分(以物流C3表示)再循环进入步骤(i)(a)中的反应器里。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于：进行酸处理的温度为20-70℃，优选为40-60℃，压力为0.5-4巴的绝对压，优选为0.5-2巴的绝对压。

3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于：含水物流C2中CO₂的含量是0.1-20％，优选为0.5-5％，NH₃的含量是1-15％，优选为1-6％，带有羰基的反应剂的含量是0.1-10％，优选为0.1-5％。

4.根据权利要求1至3之一的方法，其特征在于：把整个物流C2用酸进行处理。

5.根据权利要求1至4之一的方法，其特征在于：带有羰基的反应剂是甲基乙基甲酮。

6.根据权利要求1至5之一的方法，其特征在于：处理物流C2所用的酸是pKa值小于6.3，优选为小于5的酸。

7.根据权利要求1至6之一的方法，其特征在于：所用的工作溶液包括乙酰胺和乙酸的水溶液，使用乙酸处理物流C2。

8.根据权利要求1至6之一的方法，其特征在于：所用的工作溶液包括卡可基酸和卡可基酸铵的水溶液，使用卡可基酸处理物流C2。

9.根据权利要求7或8的方法，其特征在于：对物流C2的处理是通过把乙酸或卡可基酸的物流导入用于工作溶液再生的循环中进行的。

10.一种肼的制备方法，包括权利要求1至9之一所定义的吖嗪的制备方法，其中根据步骤(i)(b)从工作溶液里分离出来的吖嗪水解成肼，带有羰基的反应剂在用于吖嗪合成的反应器里进行回收和再循环。