[发明专利]10－脱乙酰基浆果赤霉素ⅢC－10位上选择性酰化的备选方法

权利要求书

1．10-脱乙酰基浆果赤霉素III在C-10位优于C-7羟基位酰化的方法，其特征在于包括如下步骤：

(a)将所选量的10-脱乙酰基浆果赤霉素III溶于可接受的醚溶剂中，形成第一溶液；

(b)将含锂盐的溶液混合到第一溶液中，形成第二溶液；

(c)将选自三烷胺碱和吡啶的一种碱加到第二溶液中，形成第三溶液；

(d)将酰化剂与第三溶液混合，形成第四溶液，结果在第四溶液中形成浆果赤霉素III。

2．如权利要求1所述的方法，其中将约1当量的锂盐溶液加到第一溶液中，形成第二溶液。

3．如权利要求2所述的方法，其中锂盐是溶解在四氢呋喃中的。

4．如权利要求1所述的方法，其中将约2当量的碱加到第二溶液中，形成第三溶液。

5．如权利要求1所述的方法，其中将第三溶液加到含酰化剂的溶液中，形成第四溶液。

6．如权利要求1所述的方法，其中包括将第四溶液搅拌至少半小时的步骤。

7．如权利要求1所述的方法，其中包括用有效地从中消除过量所述酰化剂的合适的淬灭化合物淬灭第四溶液，产生第五溶液。

8．如权利要求7所述的方法，其中包括用乙酸乙酯稀释第五溶液，形成有机相和水相的步骤。

9．如权利要求8所述的方法，其中包括用1N HCl和盐水洗涤有机相，然后浓缩有机相得到第一残渣的步骤。

10．如权利要求9所述的方法，其中包括纯化第一残渣得到浆果赤霉素III的步骤。

11．如权利要求1所述的方法，其中所述醚溶剂选自四氢呋喃和聚醚。

12．如权利要求1所述的方法，其中所述醚溶剂是无水的。

13．如权利要求1所述的方法，其中所述酰化剂是乙酰氯。

14．如权利要求1所述的方法，其中所述淬灭化合物是氯化铵溶液。

15．如权利要求1所述的方法，其中所述步骤在-10℃至30℃的温度下进行。

16．如权利要求1所述的方法，其中在第一温度下将溶于四氢呋喃的1-2当量的锂盐混合到第一溶液中，形成第二溶液。

17．如权利要求1所述的方法，其中将溶于四氢呋喃的1．1当量的锂盐混合到第一溶液中，形成第二溶液。

18．如权利要求1所述的方法，其中所述锂盐选自氯化锂和碘化锂。

19．如权利要求18所述的方法，其中所述锂盐是氯化锂。

20．如权利要求1所述的方法，其中将2当量的所述碱混合到第二溶液中，形成第三溶液。

21．如权利要求20所述的方法，其中将约5当量的所述碱混合到第二溶液中，形成第三溶液。

22．如权利要求21所述的方法，其中所述碱是三乙胺。

23．如权利要求1所述的方法，其中将第三溶液加到2-10当量酰化剂的溶液中形成第四溶液。

24．如权利要求23所述的方法，其中将约5当量酰化剂溶于THF，在其中加入第三溶液，形成第四溶液。

25．如权利要求1所述的方法，其中将所述第四溶液搅拌约24小时。