[发明专利]氧化锡颗粒

说明书

发明领域

本发明涉及平均直径为纳米级的氧化锡颗粒。本发明进一步涉及应用激光热解制备纳米级氧化锡颗粒，和包括纳米级氧化锡颗粒的透明电极。

发明背景

氧化锡可以以多种化学计量存在。具体地，氧化锡通常以SnO或SnO₂存在。SnO₂在室温下为具有明显导电性的n-型半导体。因为其半导体特性和其对可见光相对高的透明性，SnO₂已成为在平板显示器中透明电极的重要成分，通常与氧化铟组合应用，形成铟锡氧化物(ITO)。SnO₂还用于制备气敏元件，催化剂，静电荷保护涂层，和其它装置。基于溶液的方法通常用于制备小的氧化锡颗粒。这些基于溶液的合成方法可以制备细小的粉末，但对于获得的粒径均一性方面有一定限制。

发明概述

已制备出纳米级的氧化锡的结晶颗粒，并具有特别好的粒径均一性。具体地，粒径分布迅速下降，这样基本上没有粒径明显小于或大于平均粒径的颗粒。合成的基础为激光热解，其中辐射束热解反应物流。可以应用其它的方法，修饰通过激光热解制备的颗粒的性质。可以直接制备或用其它方法制备氧化锡的不同化学计量形式。特别均一的颗粒对于制备高透明电极特别有价值。细小的粒径和均一性产生特别高水平的透明性。该颗粒制备的方法是有效的，可提供大量材料的制备。

在一方面，本发明的特征在于一组包括结晶氧化锡的颗粒集合体，该颗粒集合体的平均直径大约500nm或更低，其中至少大约95％毫微粒的直径大于平均直径的大约50％，小于平均直径的大约150％。颗粒集合体的平均直径优选大约100nm或更低，更优选平均直径从大约5nm至大约50nm。氧化锡毫微粒可以具有SnO2的化学计量。优选地，至少大约99％毫微粒的直径大于平均直径的大约50％，小于平均直径的大约150％。优选地，大约95％毫微粒的直径大于平均直径的大约60％，小于平均直径的大约160％。颗粒通常大致为球形外观，具有单一的结晶相。

本发明的特征还在于包括涂层的装置，其中涂层中具有平均直径大约500nm或更低的氧化锡毫微粒，其中至少大约95％毫微粒的直径大于平均直径的大约50％，小于平均直径的大约150％。该装置可以为气敏元件。该装置可以包括一个显示器，其中涂层的功能作为透明电极。

在另一方面，本发明特征在于制备氧化锡毫微粒的方法，包括在反应室中热解分子流，该分子流包括锡前体，氧化气体和辐射吸收气体。热解优选通过从激光束(CO₂激光)吸收的热量驱动。氧化锡毫微粒优选平均直径从大约5nm至大约50nm。锡前体可以为SnCl₄，氧化气体可以为O₂。

在另一方面，本发明特征在于一装置，包括：

(a)一个与环境空气分离的反应室；

(b)一个限定分子流路径的反应物气体入口，该入口与锡前体源，提供氧气试剂源和激光吸收气体源相连；

(c)与分子流路径相交叉的激光束路径；和

(d)产品出口。锡前体可以为SnCl₄，提供氧气反应物可以为O₂。该反应物气体入口优选在一维拉长。该装置优选进一步包括一个沿着激光束路径成一直线以制备激光束的CO₂激光。该装置可以进一步包括一与锡前体源液体连接的载气。

在另一方面，本发明特征在于一组结晶氧化锡颗粒集合体产生峰位如图9所示衍射光谱图。

从下面本发明的详细描述和权利要求中，可以明显地发现本发明的其它特征和优越性。

附图详述

图1为示意图，说明了粒径减少对表面积的影响。

图2为一个激光热解装置实施方案通过激光辐射路径中间的截面示意图。上部的插图为注射喷管的底视图，下部插图为收集喷管的顶视图。

图3为激光热解装置的反应室的一个选择实施方案的透视示意图，其中室的材料被描绘为透明的，以显示装置的内部结构。

图4为图3的反应室沿线4-4的截面图。

图5为加热氧化钒颗粒的烤箱的截面示意图，其中截面通过石英管的中心。

图6为实施例1的SnO_x毫微粒的x-射线衍射图。

图7为实施例1毫微粒的TEM显微照片。

图8为根据图7的显微照片，实施例1毫微粒的粒径分布图。

图9为从图6得到的氧化锡x-射线衍射峰位指示图，其中除去SnCl₂的贡献。