[发明专利]锂锰氧化物嵌入化合物的制备方法及由此制成的化合物无效
申请号: | 99809631.8 | 申请日: | 1999-08-05 |
公开(公告)号: | CN1312774A | 公开(公告)日: | 2001-09-12 |
发明(设计)人: | C·-C·R·苗;C·托拉迪 | 申请(专利权)人: | 纳幕尔杜邦公司 |
主分类号: | C01G45/00 | 分类号: | C01G45/00;H01M4/50 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 卢新华,罗才希 |
地址: | 美国特拉华*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化物 嵌入 化合物 制备 方法 由此 制成 | ||
1.一种含有尖晶石Li1+xMn2O4微晶的组合物,其中-0.05<x<0.2,该微晶体的特征是正规的八面体,其平均最大晶状尺寸大于2微米,该微晶形成集结体,其表面积小于1m2/g。
2.一种制备尖晶石Li1+xMn2O4的方法,该微晶的特征为正规八面体,其平均最大晶状尺寸大于2微米,该微晶形成其表面积小于1m2/g的集结体,该方法包括:
将锂化合物(Ⅰ)与锰化合物(Ⅱ)以及含LiCl的第三种化合物(Ⅲ)混合,以形成反应混合物,其中(Ⅰ)中的Li对Ⅱ中的锰的摩尔比为9∶20-12∶20,(Ⅰ)中的Li的摩尔数和(Ⅱ)中的锰的摩尔数的和与LiCl摩尔数的比为1∶1-100∶1;
将该反应混合物加热至800-900℃;
将加热的反应混合物保持在800-900℃下,直至达到预期的组成和结构;
将加热的反应混合物以不大于60℃/hr的速率冷却至大约500℃以下,然后将其冷却至室温。
3.权利要求2的方法,其中反应混合物加热至约850℃,并在约850℃下保持8小时,然后加热至约900℃,并在900℃下保持8小时。
4.权利要求2的方法,其中冷却至500℃的速率为10℃/hr或更慢。
5.一种制备尖晶石Li1+xMn2O4的方法,该方法包括:
将锂化合物(Ⅰ)与锰化合物(Ⅱ)以及第三种化合物(Ⅲ)混合以形成反应混合物,其中(Ⅰ)中的Li对(Ⅱ)中的Mn的摩尔比为9∶20-12∶20,化合物(Ⅲ)选自碱金属或碱土金属的卤化物、硫酸盐、硼酸盐或其混合物,而且(Ⅰ)中的锂的摩尔数和(Ⅱ)中的锰的摩尔数的和对(Ⅲ)的摩尔数比约为1∶1-100∶1;
将反应混合物加热至500-1000℃;
将加热的反应混合物保持在500-1000℃下,直至达到预期的组成和结构;
将加热的反应混合物以不大于60℃/hr的速率冷却至约500℃以下,然后冷却至室温。
6.权利要求5的方法,其中反应混合物加热至约850℃,并在850℃下保持8小时,再加热至大约900℃,并在900℃下保持大约8小时。
7.权利要求5的方法,其中冷却至500℃的速率为10℃/hr或更慢。
8.权利要求1的组合物,其中x约为0.05。
9.权利要求2或5的方法,其中Li∶Mn的摩尔比约为1∶1.9。
10.权利要求2或5的方法,其中锂化合物选自锂的无机酸盐、有机酸盐和羟基酸盐以及其混合物。
11.权利要求2或5的方法,其中锂化合物选自锂的卤化物、醋酸盐、碳酸盐、卤氧化物、酰胺化合物、氢氧化物、氮化物,硼酸盐、碳化物和氢化物以及其混合物。
12.权利要求2或5的方法,其中锂化合物选自Li2CO3、LiNO3和LiOH以及其混合物。
13.权利要求2或5的方法,其中锰化合物选自锰的有机酸盐、无机酸盐、羟基酸盐和氧化物以及其混合物。
14.权利要求2或5的方法,其中锰化合物选自锰的氧化物、碳酸盐、卤化物、氢氧化物、硫酸盐、醋酸盐、硝酸盐、硫化物和磷酸盐以及其混合物。
15.权利要求2或5的方法,其中锰化合物选自MnO2、MnCO3、和Mn2O3以及其混合物。
16.权利要求5的方法,其中化合物(Ⅲ)选自碱金属的卤化物和硫酸盐以及其混合物。
17.权利要求5的方法,其中化合物(Ⅲ)为LiCl或LiCl和Li2SO4的混合物。
18.权利要求2或5的方法,还包括其反应产物的洗涤工序。
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