[发明专利]部分还原铌金属氧化物的方法和脱氧的铌氧化物

说明书

发明背景

本发明涉及铌及其氧化物，更具体地涉及铌氧化物和至少部分还原铌氧化物的方法，并且进一步涉及脱氧的铌。

发明概述

依据本发明的目的，如这里所概括和描述的那样，本发明涉及至少部分还原铌氧化物的方法，该方法包括在消气材料的存在下，于允许氧原子从铌氧化物转移至消气材料(getter material)的气氛中，对铌氧化物进行足够温度与时间的热处理，以形成脱氧的铌氧化物。

本发明还涉及脱氧的铌氧化物，该脱氧的铌氧化物优选具有有益的特性，尤其是在形成电解电容器阳极时。例如，由本发明的脱氧铌氧化物制成的电容器，可以具有相当于约200000CV/g或更高的电容量。另外，由本发明的脱氧铌氧化物制成的电解电容器阳极具有低的直流(DC)漏电。例如，这种电容器可以具有从约0.5nA/CV至约5.0nA/CV的直流漏电。

因此，本发明还涉及增加电容量和降低由铌氧化物制成的电容器中直流漏电的方法，该方法包括部分地还原铌氧化物，所述的还原是通过在消气材料的存在下，于允许氧原子从铌氧化物转移至消气材料的气氛中，热处理铌氧化物而进行的，并且在足够的温度下进行足够的时间，以形成脱氧的铌氧化物，该脱氧的铌氧化物在形成电容器阳极时，降低直流漏电和/或增加电容量。

应当理解，无论是前面的概述还是下面的详述都仅仅是示范性和说明性的，其目的是进一步解释本发明。

附图简述

图1-11是本发明的铌氧化物于各种放大倍数下的扫描电子显微图。

发明详述

在本发明的一个实施方案中，涉及至少部分还原铌氧化物的方法。一般地，该方法包括在消气材料存在下，于允许氧原子从铌氧化物转移至消气材料的气氛中，对铌氧化物原料进行足够时间与温度的热处理，以形成脱氧的铌氧化物的步骤。

为了本发明的目的，铌氧化物可以是至少一种铌金属和/或其合金的氧化物。铌氧化物原料的具体实例是Nb₂O₅。

本发明所使用的铌氧化物可以是任何形状或任何尺寸的。优选地，该铌氧化物为粉末状或各种颗粒状。可以使用的粉末类型包括，但不限于，片状的、角状的、球状的、以及它们的混合物或变种。该铌氧化物优选为更有效地产生脱氧铌氧化物的粉末状。

这种优选铌氧化物粉末的实例，包括那些网目尺寸从约60/100至约100/325目和从约60/100至约200/325目的铌氧化物粉末。另一尺寸范围是从-40目至约-325目。换言之，优选的铌氧化物粉末具有约150/250至约45/150微米和约150/250至约45/75微米的粒度，另一优选的尺寸范围是约355微米至约45微米。

用于本发明的消气材料，是任何能够将特定铌氧化物原料还原为脱氧铌氧化物的材料。优选的消气材料包括钽、铌、或二者都包括。对于象钽或铌的铌氧化物原料，消气材料优选为钽或铌。其他实例包括，但不限于，镁等。可以使用任何对氧的亲和力大于铌氧化物的消气材料。更优选的消气材料是铌。本发明的铌消气材料，是含有可以至少部分地消除或还原铌氧化物中的氧的任何材料。这样，铌消气材料可以是合金，也可以是包含铌金属与其他成分的混合物的材料。优选的铌消气材料，如果不是专门地，主要地为铌金属。铌消气材料的纯度不是重要的，但还是优选包含高纯铌的消气材料，以避免在热处理期间引入其他杂质。因此，铌消气材料中的铌金属优选具有至少约98％的纯度，更优选具有至少约99％的纯度。铌消气材料中的氧含量是任意的。优选如铁、镍、铬和碳等影响直流漏电的杂质低于约100ppm。更优选的消气材料是铌金属片，其优选具有大于约75000CV/g的高电容量，更优选具有约100000CV/g或更高如200000CV/g的电容量。所述的消气材料还优选具有高表面积，如BET为约5至约30m²/g，更优选为约20至约30m²/g。

消气材料可以是任何形状或尺寸。例如，可以是浅盘状，其中包含要还原的铌氧化物，也可以是颗粒或粉末尺寸的。消气材料优选为粉末状，以便具有还原铌氧化物最有效的表面积。这样，消气材料可以是片状的、角状的、球状的、以及它们的混合物或变种，例如粗糙的碎片，如通过筛分可容易从粉末产品中分离出来的14/40目碎片。

类似地，消气材料也可以是钽等，并且可以具有与上述铌消气材料相同的优选参数和/或性能。其他消气材料可以单独使用，也可以与钽或铌消气材料组合起来使用。此外，消气材料可以部分地包含其他的材料。