[发明专利]一种改进的合成6,9－双[(2－氨基乙基)氨基]苯并[g]异喹啉－5,10－二酮及其二马来酸盐的方法无效
| 申请号： | 00104930.5 | 申请日： | 1995-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN1282738A | 公开（公告）日： | 2001-02-07 |
| 发明（设计）人： | S·施平奈利;R·迪多曼尼科 | 申请（专利权）人： | 诺瓦斯制药公司 |
| 主分类号： | C07D221/08 | 分类号： | C07D221/08 |
| 代理公司： | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人： | 温宏艳 |
| 地址： | 意大*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | 在寻求新的蒽二酮杂环类似物时,6,9－双[(2－氨乙基)氨基]苯并(g)异喹啉－5,10－二酮二马来酸盐(BBR2778)被选作最有前途的化合物。新的合成方法产生的这种化合物的纯度大于99%。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 改进 合成 氨基 乙基 喹啉 10 其二 马来 方法 | ||
【主权项】：
1、一种经改进的合成6，9-二氟苯并[g]异喹啉-5，10-二酮的方法，所说的方法包括下列步骤：a)把4-(2’，5’-二氟苯甲酰基)烟酸和3-(2’，5’-二氟苯甲酰基)异烟酸的混合物在20％发烟硫酸中形成的溶液加热到140℃；b)大约30分钟以后，往热的反应混合物中分四部分，每20分钟一次加入更多的20％发烟硫酸；c)加完最后一次之后20分钟，把反应混合物冷却到大约80℃并倾入含冰的无离子水中；d)用40％NaOH把已淬灭的反应混合物的pH值调节到1，这时形成黄棕色的沉淀；e)在0-5℃保持约1小时后滤出粗的沉淀并在真空下干燥即得到粗的6，9-二氟苯并[g]异喹啉-5，10-二酮；f)把反应粗产物溶解于沸腾的THF中，并同活性炭把热溶液脱色，过滤并浓缩；g)在0-5℃冷却大约2小时后过滤收集黄色固体以提供分析纯的6，9-二氟苯并[g]异喹啉-5，10-二酮。
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