[发明专利]一种超细高比表面积二氧化锆的制备方法

摘要

本发明涉及一种超细高比表面积二氧化锆的制备方法，该方法包括制备Zr(OH)4/ZrO(OH)2凝胶，然后将其蒸煮老化，再经抽滤、洗涤、干燥、焙烧等步骤制得本发明的样品。通过控制蒸煮温度、时间、体系pH值与所用碱的性质，以及干燥和焙烧时的温度、时间、气氛等条件可以制备超细高比表面积的ZrO2。本发明所制得的ZrO2不仅晶粒小，比表面积大；而且在许多催化反应中表现出较好的催化性能与载体效应。

主权项

1、一种超细高比表面积二氧化锆的制备方法，其特征在于，该方法包括以下各步骤：(1)将水溶性的锆盐配制成浓度为0.5～4mol/L的水溶液备用；(2)配制碱溶液备用，碱溶液包括一种浓度为0.2-2mol/L的NH3、KOH和NaOH的水溶液或其中两种或两种以上碱的混合液；(3)在连续搅拌的条件下，以2-3ml/min的速度将配制好的锆盐溶液滴加至碱溶液中或将碱液滴至锆盐溶液中制得Zr(OH)4/ZrO(OH)2水凝胶；(4)抽滤或离心分离后制得Zr(OH)4/ZrO(OH)2凝胶，再加入一定量的碱液，或直接将碱液加至Zr(OH)4/ZrO(OH)2水凝胶中，使得体系PH值维持在8.5-13.5，并在连续搅拌速度为100-500rpm、温度60-150℃与压力0.1-0.5Mpa下蒸煮5-100小时；(5)用去离子水洗涤蒸煮后的Zr(OH)4/ZrO(OH)2水凝胶至用0.1MAgNO3溶液检测不到Cl-为止，或洗涤液的比电导＜10-5Ω-1m-1，抽滤或离心分离，然后在温度60-150℃于静态或流动的空气或N2中干燥8-20小时，最后在温度450-900℃，升温速率2-20℃/min，恒温下静态或流动的空气或N2气氛中焙烧4-15小时，即得本发明的超细高比表面积的ZrO2。