[发明专利]杀菌剂原料2,4,4’－三氯－2’－硝基二苯醚的制备和提纯方法无效
| 申请号： | 00105861.4 | 申请日： | 2000-04-14 |
| 公开（公告）号： | CN1267663A | 公开（公告）日： | 2000-09-27 |
| 发明（设计）人： | 卢俊瑞 | 申请（专利权）人： | 卢俊瑞 |
| 主分类号： | C07C201/10 | 分类号： | C07C201/10;C07C205/11;A01N33/18 |
| 代理公司： | 天津市专利事务所 | 代理人： | 閻俊芬 |
| 地址： | 300061 天津市*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 一种杀菌剂原料2,4,4′－三氯－2′－硝基二苯醚的制备和提纯方法,在容器中依次加入水、氢氧化钾、2,4－二氯苯酚和2,5－二氯硝基苯,摩尔比为1～1.3∶1～1.3∶1,逐步升温至165—195℃保持0—2小时,减压脱水,反应后,多次在0—8%的氢氧化钠溶液中,搅拌下,熔融洗涤,再用90—100%的乙醇熔融洗涤,冷却,过滤,制得。本工艺方法,解决了操作繁琐,物料流动性差,产品中未反应的2,4－二氯苯酚和2,5－二氯硝基苯难以除净,溶剂消耗和混合溶剂的回收,产品收率和质量较差以及工艺废水中2,4－二氯苯酚的回收等问题。 | ||
| 搜索关键词： | 杀菌剂 原料 硝基 二苯醚 制备 提纯 方法 | ||
【主权项】：
1、一种杀菌剂原料2，4，4′-三氯-2′-硝基二苯醚的制备和提纯方法，其特征为：在反应容器中，依次加入水、氢氧化钾、2，4-二氯苯酚和2，5-二氯硝基苯，其摩尔比为1～13∶1～1.3∶1，加料后，逐步升温至165-195℃保持作用0-2小时，同时减压脱除水分，反应结束后，将物料加至预先配制的1-8％的氢氧化钠溶液中，降温，析出2，4，4′-三氯-2′-硝基二苯醚粗品，该2，4，4′-三氯-2′-硝基二苯醚粗品物料经多次在0-8％的氢氧化钠溶液中，搅拌下，于80-100℃熔融洗涤，冷却析出，水洗，干燥，制得除净酚的2，4，4′-三氯-2′-硝基二苯醚，该产物再用90-100％的乙醇进行重结晶或/和熔融洗涤，冷却后过滤，制得高纯度2，4，4′-三氯-2′-硝基二苯醚。
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