[发明专利]侧链液晶聚酰亚胺薄膜的制备方法

摘要

侧链液晶聚酰亚胺薄膜的制备方法,它是由含液晶基元侧链的芳族二元胺和含柔性桥接基团的芳族四羧酸二酐通过共缩聚而制备的,其侧链液晶基元直接悬挂于聚酰亚胺主链上,控制侧链液晶基元的含量和液晶相的形成技术可获得具有原位复合自增强效应的侧链液晶聚酰亚胺薄膜,该方法增补了侧链液晶聚合物的种类,具有较大的理论价值和社会经济效益。

主权项

1.侧链液晶聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：a.含端酚羟基液晶化合物的制备将起始原料(其中所述原料份数除特殊说明外，均为摩尔份数)对位含极性取代基的苯甲酰卤0.1～10.0份，二元酚类化合物0.1～10.0份，以及催化剂0.01～1.0份，溶剂5～100份，于0～35℃反应8～10小时，粗产物经分离提纯，可制备含端酚羟基的芳酯液晶化合物I和II，其结构式如下：M＝-OR，-COR，-CN，-X其中R＝CmH2m+1，m＝1～3，X＝F，Clb、含液晶侧链的芳族二元胺化合物的制备将二硝基苯甲酰卤0.1～10.0份，含端酚羟基的液晶化合物0.1～10.0份，溶剂5～100份和催化剂0.01～1.0份加入带有搅拌器和温度计的反应釜中，于-5～0℃的冰浴中反应8～10小时，粗产物经分离提纯后，得含液晶侧链的二硝基化合物，再将前述二硝基化合物0.1～5.0份用1～10.0份的溶剂溶解，在1％的催化剂存在下，用还原剂还原，即可制备含液晶侧链的芳族二元胺化合物，其结构式如下：F＝H，CNM＝-OR，-COR，-CN，-X其中R＝CmH2m+1，m＝1～3，X＝F，Clc、侧链液晶聚酰亚胺薄膜的制备方法将含液晶侧链的芳族二元胺0.02～4.0份，含柔性桥接基的芳族二元胺0.08～6.0份，芳族四羧酸二酐0.1～10.1份，溶剂0.5～100.0份，在-5～0℃的冰浴中反应12小时，得中间体聚酰胺酸溶液，然后于匀胶机上旋转涂膜，在0.08～0.1atm的负压下，于温度110℃，2小时，160℃，2小时，200℃，1小时，250℃，1小时酰亚胺化处理，得到具有明显侧链液晶原位复合自增强特征的聚酰亚胺薄膜或主、侧链均含液晶基元的组合型液晶聚酰亚胺薄膜；将上述薄膜在玻璃化转变温度附近退火或电场极化，可获得侧链液晶基元取向度更高、原位复合自增强作用更加明显的聚酰亚胺薄膜，侧链液晶聚酰亚胺的结构式如下：M＝-OR，-COR，-CN，-X其中R＝CmH2m+1，m＝1～3，X＝F，Cl