[发明专利]高效催化氧还原卟啉/杂多酸多层膜碳电极的制备方法

摘要

本发明属于高效催化氧还原卟啉/杂多酸多层膜碳电极的制备方法,利用卟啉与杂多酸的协同催化作用,从而提高卟啉对O2的电催化效率;即将4－氨基苯甲酸功能化处理的碳电极插入到含卟啉的缓冲溶液中进行电化学扫描,得到卟啉修饰电极;清洗后,放入含杂多酸的缓冲溶液中进行循环伏安扫描,如此重复该两步过程,得到卟啉/杂多酸多层膜修饰碳电极;由于电极采用共价预修饰,所得到的膜稳定、有序,可以实现氧的4电子还原;而且耐酸、耐高温;该修饰电极是燃料电池阴极理想材料。

主权项

1.一种高效催化氧还原卟啉/杂多酸多层膜碳电极的制备方法，其特征在于，基底预修饰：选择预修饰材料为4-氨基苯甲酸浓度为1～100mM，支持电解质高氯酸锂浓度为100mM，将两者同时溶于无水乙醇或者无水乙腈溶液中，铂片作为对电极；无水乙醇或者无水乙腈溶液中以Ag/Ag+为参比电极，水溶液中以Ag/AgCl为参比电极；玻璃碳、碳纤维、或石墨电极作为修饰基底；电极制作过程如下：1)在室温下把干净的碳电极浸入到上述电解质溶液中，在0～1.4V电位范围内，在10mV/s的扫速下进行循环电位扫描，冲洗，得到富含羧基官能团的单分子前体膜修饰碳电极；2)将修饰有该前体膜的碳电极浸入到含0.5～10mM四甲基吡啶钴卟啉或四甲基吡啶铁卟啉的100mM醋酸缓冲液中pH＝3.3～3.8，在0.4～-0.4V范围内以10～100mVs-1的扫速进行循环伏安扫描；取出电极，水冲洗；3)再将2)所得电极转移到含0.5～10mM磷二钨十八酸、硅钨十二酸或者磷二钼十八酸的100mM硫酸溶液中在0.3～-0.3V范围内以10～100mVs-1的扫速进行循环伏安扫描；取出电极，冲洗；4)重复2)、3)两步操作，即可得到卟啉/杂多酸多层膜修饰电极。