[发明专利]一种芳基吡唑腈的生产方法有效
申请号: | 200610040140.7 | 申请日: | 2006-05-09 |
公开(公告)号: | CN101070305A | 公开(公告)日: | 2007-11-14 |
发明(设计)人: | 叶重武;金甘秋;刘霞;张素英;赵荣来;李伟峰;李国;唐光传;刘欣一;钟奇军;俞志强;陈敏杰;贺云霄 | 申请(专利权)人: | 连云港中化化学品有限公司 |
主分类号: | C07D231/38 | 分类号: | C07D231/38 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 | 代理人: | 刘喜莲 |
地址: | 222500江苏省灌南县堆沟*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明是一种芳基吡唑腈的生产方法,其特征在于,其步骤如下,先合成2-氯-4-三氟甲基-N,N-二甲基苯胺;再合成中间体2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成;再合成中间体2,3-二氰基丙酸乙酯的合成;最后以浓硫酸和亚硝酸钠为起始原料,在冰醋酸溶剂中反应,先生成亚硝酰基硫酸,继而与芳胺反应成重氮盐,再与二氰酯进行酯化,最后在氨水介质中与浓氨水发生重排环化反应即得成品。本发明工艺可以有效地抑制了副产物的形成,使得产品含量达98%,收率达90%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 吡唑 生产 方法 | ||
【主权项】:
1、一种芳基吡唑腈的生产方法,其特征在于,其步骤如下,(1)中间体2-氯-4-三氟甲基-N,N-二甲基苯胺的合成;以3,4-二氯三氟甲苯和二甲胺为原料,以碳酸钾为缚酸剂、以一价铜盐为催化剂,进行胺烷基化反应,即得;(2)中间体2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成;以2-氯-4-三氟甲基-N,N-二甲基苯胺为起始原料与氯气经环氯化反应,继而在引发剂存在下,再与氯气进行侧链氯化反应,后经NaOH水解即得;(3)中间体2,3-二氰基丙酸乙酯的合成;以氰化钠、多聚甲醛和氰乙酸乙酯为起始原料,在无水乙醇介质中反应生成1-羟基-2-氰基丙酸乙酯,然后经过成盐、酸化工艺,即得;(4)成品芳基吡唑腈的合成;以浓硫酸和亚硝酸钠为起始原料,在冰醋酸溶剂中反应,先生成亚硝酰基硫酸,继而与芳胺反应成重氮盐,再与二氰酯进行酯化,最后在氨水介质中与浓氨水发生重排环化反应即得。
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