[发明专利]一种提取荷叶黄酮的工艺

摘要

一种提取荷叶黄酮的工艺。涉及从荷叶中提取黄酮的制备工艺。采用沉淀—萃取—超滤—大孔吸附树脂吸附联用技术精制荷叶黄酮，浓缩脱醇后沉淀去除了水不溶性杂质，石油醚萃取脱除脂溶性杂质，超滤膜去除水溶性大分子杂质，大孔吸附树脂选择性吸附荷叶黄酮，分步洗脱收集不同类型的高纯度黄酮，为医药行业使用提供规模化生产的提取荷叶黄酮的工艺。本发明对浸提液采用浓缩脱醇后沉淀去除了水不溶性杂质，其次采用石油醚萃取脱除脂溶性杂质，接着又采用超滤膜去除水溶性大分子杂质，经过这些预处理后，上柱液有效去除了杂质，减轻了对树脂吸附的干扰，使树脂对黄酮的吸附能力大大增强，黄酮吸附容量从83mg/ml树脂增加至200mg/ml树脂，能适应规模化生产。

主权项

1、一种提取荷叶黄酮的工艺，其特征在于，该方法按下列步骤顺序进行：1)将洁净鲜荷叶干燥、粉碎，制得荷叶粉末；2)将荷叶粉末与50～70％乙醇，按重量比1∶25～30混合置入浸提釜中，升温至70～80℃，静置40～60分钟，制得荷叶黄酮浸提液；3)将浸提液置入真空浓缩釜，脱除浸提液中的乙醇，至釜内物料质量为荷叶质量的9～11倍时，停止脱除乙醇，得浓缩浸提液，再过滤去除浓缩浸提液中的沉淀物；4)将过滤后的浓缩浸提液置入萃取釜，加入石油醚，搅拌、静置30分钟，萃取去除脂溶性杂质，得萃余液；5)调节萃余液的pH值为8.0～10，过滤去除碱不溶性杂质，调节pH值至原有水平，加入所用荷叶质量的30～50倍的水进行稀释，再用MWCO在5～10万超滤膜进行超滤，去除水溶性大分子杂质，超滤时为常温，压力为0.10～0.20MPa，直至料液剩15～30％时，加水透析至少两次，制得黄酮超滤处理液；6)采用吸附容量为196mg黄酮/mL大孔树脂，将其湿法装入树脂柱，水洗涤平衡后，将超滤处理液缓慢通入树脂柱，上柱流速为4～6BV/h，检测漏出液黄酮浓度达到初始浓度的10～20％时停止上柱；7)对吸附饱和的树脂柱，采用1.0～2.0倍树脂体积的pH值为3～5、温度为10～15℃的水洗涤，有效去除杂质；然后用1.0～2.0倍树脂体积的10％左右的乙醇水溶液洗脱树脂吸附的黄酮甙类化合物，得纯度＞50％的黄酮甙类化合物；接着用1.0～2.0倍树脂体积的20～40％乙醇水溶液洗脱树脂吸附的中等极性的黄酮类黄酮化合物，得纯度＞85％的中等极性的黄酮类黄酮化合物；再用1.0～2.0倍树脂体积的45～50％的乙醇水溶液洗脱，该洗液弃用；最后，用1.0～2.0倍树脂体积的60％左右的乙醇水溶液洗脱树脂中吸附的极性弱的黄酮类化合物，得纯度＞50％的极性弱的黄酮类化合物；8)将上步骤分离得到的三种荷叶黄酮类化合物解吸液，分别进行真空浓缩，回收乙醇，得三种浸膏，再将三种浸膏分别进行真空干燥、粉碎，得三种荷叶黄酮精细粉。