[发明专利]聚对苯二甲酸亚丙基酯的连续制造法

摘要

本发明涉及生产聚对苯二甲酸亚丙基酯的连续法，在其中，产自该方法的气体1，3－丙二醇副产物在冷凝器内被凝聚，凝聚副产物1，3－丙二醇内的所有对苯二甲酸亚丙基酯环状二聚体和聚对苯二甲酸亚丙基酯的总量被调节，以及一部分凝聚副产物被循环至冷凝器，而另一部分被循环回来进入该工艺。

主权项

1.生产聚对苯二甲酸亚丙基酯的连续法，包含下列步骤：(a)通过(i)对苯二甲酸二甲酯与过量1，3-丙二醇在高温下的酯交换反应或(ii)对苯二甲酸与过量1，3-丙二醇在高温下的直接酯化反应，连续生产包含1，3-亚丙基和对苯二甲酸酯重复单元且聚合度为约1.9～约3.5的聚对苯二甲酸亚丙基酯齐聚体；(b)连续预缩聚聚对苯二甲酸亚丙基酯齐聚体，以形成特性粘数至少约0.23dl/g的聚对苯二甲酸亚丙基酯预聚体和包含挥发副产物1，3-丙二醇的气体副产物；和(c)连续聚合聚对苯二甲酸亚丙基酯预聚体，以形成特性粘数至少约0.55dl/g的较高分子量聚对苯二甲酸亚丙基酯和包含挥发副产物1，3-丙二醇的额外的气体副产物。其中：(i)在至少一个喷雾冷凝器内凝聚气体副产物，以形成包含1，3-丙二醇和包含对苯二甲酸亚丙基酯环状二聚体和，任选地，聚对苯二甲酸亚丙基酯的副产物固体的凝聚副产物1，3-丙二醇，然后被收集在至少一个热水井内；(ii)把凝聚副产物1，3-丙二醇内的对苯二甲酸亚丙基酯环状二聚体和聚对苯二甲酸亚丙基酯的总量提高至少约0.2wt％，以凝聚副产物1，3-丙二醇的重量为基准计算；(iii)使一部分来自热水井的凝聚副产物1，3-丙二醇在至少一个热交换器内冷却，然后在至少一个喷雾冷凝器内喷雾，以凝聚气体副产物；和(iv)把一部分来自热水井的凝聚副产物1，3-丙二醇不经纯化就在温度约150℃或更高的一个或多个位置上回喂进酯交换或直接酯化反应中。