[发明专利]一种制造工业丝用的阻燃聚酯的制备方法

摘要

一种制造工业丝用的阻燃聚酯的制备方法，包括：1)单体对苯二甲酸、乙二醇、季戊四醇和具有结构式I的反应型阻燃剂进行酯化反应。式I中R₁为C1～C4的亚烷基，R₂和R₃各自为H、C2～C4的羟烷基或C2～C4的羧烷基；2)酯化产物在缩聚催化剂的存在下依次进行预缩聚反应和缩聚反应得到缩聚产物阻燃聚酯。反应系统中加入作为阻燃聚酯结晶成核剂的纳米高岭土颗粒，加入方式为在酯化反应前加入或在预缩聚反应前加入，加入量以其最终存在于缩聚产物中的含量计为0.06～1.0wt％。本发明制得的阻燃聚酯与常规聚酯在热转变性能上存在的偏离明显缩小，可采用常规的聚酯纤维制造设备和工艺稳定地生产阻燃工业丝。

主权项

1、一种制造工业丝用的阻燃聚酯的制备方法，该方法包括以下步骤：1)单体对苯二甲酸、乙二醇、季戊四醇和反应型阻燃剂进行酯化反应，反应型阻燃剂为具有下述结构式的化合物：其中R₁为C1～C4的亚烷基，R₂和R₃各自为H、C2～C4的羟烷基或C2～C4的羧烷基，原料的投料比分别为：以摩尔比计，对苯二甲酸∶乙二醇＝100∶110～200；以重量比计，对苯二甲酸∶季戊四醇＝100∶0.01～0.12；以重量比计，对苯二甲酸∶反应型阻燃剂＝100∶2.90～14.60，反应温度为240～260℃，反应压力为100～300kPa，反应物停留时间为2.5～6小时；2)酯化产物在缩聚催化剂的存在下依次进行预缩聚反应和缩聚反应，得到缩聚产物阻燃聚酯，预缩聚反应和缩聚反应均在负压下进行，反应温度均为270～285℃，反应物停留时间各为1～2小时，预缩聚反应的真空度为1.0～2.0kPa，缩聚反应的真空度为0.1～0.2kPa，缩聚产物的特性粘度控制为0.60～0.75dl/g，其特征在于向反应系统中加入作为阻燃聚酯结晶成核剂的纳米高岭土颗粒，纳米高岭土颗粒的平均粒径为200～600nm，其加入方式为在酯化反应前加入或在预缩聚反应前加入，纳米高岭土颗粒的加入量以其最终存在于缩聚产物中的含量计为0.06～1.0wt％。