[发明专利]2α,3α－环氧－16α－溴－5α－雄甾－17－酮的合成方法无效
| 申请号： | 200710052447.3 | 申请日： | 2007-06-11 |
| 公开（公告）号： | CN101058598A | 公开（公告）日： | 2007-10-24 |
| 发明（设计）人： | 胡先明;柯贤炳;胡昊 | 申请（专利权）人： | 武汉大学 |
| 主分类号： | C07J71/00 | 分类号： | C07J71/00 |
| 代理公司： | 武汉天力专利事务所 | 代理人： | 程祥;冯卫平 |
| 地址： | 43007*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种甾体类肌松药中间体2α，3α－环氧－16α－溴－5α－雄甾烷－17－酮的制备方法，将表雄酮溶解于苯中，加入催化剂，搅拌加热回流8～12小时，制得5α－雄甾－2－烯－17－酮；5α－雄甾－2－烯－17－酮在甲醇中与溴化铜反应，生成16α－溴－5α－雄甾－2－烯－17－酮；16α－溴－5α－雄甾－2－烯－17－酮在水与二氯甲烷的混合溶剂中与间氯过氧苯甲酸反应，生成目标产物2α，3α－环氧－16α－溴－5α－雄甾烷－17－酮。本发明以表雄酮为原料，只需经过消除、溴代和环氧化三步反应即可实现目标化合物的制备。各步产率较高，无需纯化，均可直接进行下一步投料。因此本法合成步骤少，操作简单，总收率大幅度提高，经济实用性强。 | ||
| 搜索关键词： | 环氧 16 雄甾 17 合成 方法 | ||
【主权项】：
1. 2α，3α-环氧-16α-溴-5α-雄甾烷-17-酮的合成方法，其特征在于：将表雄酮溶解于苯中，加入催化剂，搅拌加热回流8～12小时，制得5α-雄甾-2-烯-17-酮；5α-雄甾-2-烯-17-酮在甲醇中与溴化铜反应，生成16α-溴-5α-雄甾-2-烯-17-酮；16α-溴-5α-雄甾-2-烯-17-酮在水与二氯甲烷的混合溶剂中与间氯过氧苯甲酸反应，生成目标产物2α，3α-环氧-16α-溴-5α-雄甾烷-17-酮，其中水与二氯甲烷的混合溶剂中水与二氯甲烷的体积比为1∶1～10，所述催化剂由对甲苯磺酸吸附于载体硅胶上制备而成，对甲苯磺酸与载体硅胶的用量重量比为1∶10～50。
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