[发明专利]高长径比羟基磷灰石晶须及其制备方法

摘要

高长径比羟基磷灰石晶须的制备方法是通过氮气保护，将适当浓度的钙磷源溶液混合，同时加入有利于晶体定向生长的助剂，在合适的酸度及温度条件下回流反应一定时间，然后将回流产物移入压力釜，进行静态水热生长，从而获得长径比大、纯度高的羟基磷灰石晶须。该制备方法具有条件温和、时间缩短、长径比可控、产物纯度高的优点，而且产物的生物活性不受影响。

主权项

1.高长径比羟基磷灰石晶须及其制备方法，其特征是：采用回流与水热处理相结合，并辅助以添加助剂的方法来实现高长径比羟基磷灰石(分子式为Ca10(PO4)6(OH)2，简称HA)晶须的制备。具体制备步骤包括：a、在氮气保护气氛中，用分析纯Ca(NO3)2·4H2O配制0.1～0.5mol·l-1的水溶液。按照回流反应器容积充填度60～80％的标准，将Ca(NO3)2溶液加入到具有氮气保护的回流反应器中，然后加入助剂，搅拌、溶解均匀。助剂加入量以控制其在溶液中的浓度达到0.5～1.2g/100ml为宜。b、用分析纯(NH4)2HPO4配制成0.1～0.5mol·l-1水溶液。将此溶液逐滴加入到a步骤获得的反应液中，搅拌下，使两种溶液充分混合，加入量控制在反应物料溶液中钙磷原子的摩尔比为1.60～1.70即可。c、用0.5mol·l-1HNO3调节反应物料混合液的pH值为2.5～4.5。d、将反应物料混合液升温至75～100℃，在此温度下回流反应3.5～4.5小时。此步有助于中间产物CaHPO4向HA的转化，即：Ca2++HPO4 2-→CaHPO4；CaHPO4+H2O→Ca10(PO4)6(OH)2+H3PO4 e、回流反应结束后，冷至室温，将全部回流反应物料移入聚四氟衬里的高压反应器内，充以氮气保护并增压，以0.5～1.5℃/分钟的速率升温至200～250℃，同时使釜内压力控制在3～5MPa，在此温度和压力下进行静态水热处理2～3小时。此步有助于纤维状热不稳定中间产物Ca(10-x)(HPO4)x(PO4)(6-x)(OH)(2-x) (nH2O)(其中：0≤x≤2；n＝1，2，…)进一步向着完整HA晶须的径向发育和生长。f、水热处理结束后，停止加热，静置下使高压釜随炉冷至室温。取出物料，抽滤，分别用水和无水乙醇洗涤3～5次。收集固体滤出物，在70～90℃温度下烘干24小时以上。g、以电镜、粉末X-射线衍射仪分别观测、分析HA晶须产物的形貌和组成。