[发明专利]一种胸腺嘧啶合成方法

摘要

本发明公开了一种胸腺嘧啶合成方法，包括如下步骤：(1)将铑化合物，丙烯酸甲酯，膦配体，溶剂混合，放入高压反应器中，高压反应器的气相采用体积比CO/H₂＝2∶1～1∶2的合成气置换2－4次，合成气压力升至0.5～10MPa，于20～150℃下搅拌，反应30分钟～30小时，减压蒸馏得到α－甲酰基丙酸甲酯；(2)将α－甲酰基丙酸甲酯，尿素，溶剂和有机酸或无机酸，于20～120℃下搅拌，加入碱性物质，回流，减压蒸去溶剂，将盐酸倒入剩余物中，冷却后过滤得胸腺嘧啶。本发明的合成方法，不仅避免了原工艺采用金属钠和乙醚的诸多不便，而且革除了第一步反应后反应体系必须用大量酸中和从而产生大量酸碱废液这一弊端。

主权项

1.一种胸腺嘧啶合成方法，其特征是由下述步骤组成：(1)氢甲酰化反应将1重量份的铑化合物，102～105重量份的丙烯酸甲酯，0.5～500重量份的至少一种膦配体，0～106重量份的溶剂混合，放入高压反应器中，所述高压反应器的气相采用体积比CO/H2＝2∶1～1∶2的合成气置换2-4次，合成气压力升至0.5～10MPa，于20～150℃下搅拌，反应30分钟～30小时，减压蒸馏得到α-甲酰基丙酸甲酯；(2)环合反应将1重量份的α-甲酰基丙酸甲酯，0.5～5重量份的尿素，1～100重量份溶剂和0.01～1重量份有机酸或无机酸，于20～120℃下搅拌1～10小时，加入1～10重量份的碱性物质，回流1～10小时，减压蒸去溶剂，将1～20重量份盐酸倒入剩余物中，冷却后过滤即得胸腺嘧啶。