[发明专利]一种二正辛基亚砜的制备工艺

摘要

本发明涉及一种二正辛基亚砜的制备工艺，其步骤为：(1).将粉碎的无水硫化钠与无水乙醇混合后，搅拌滴加溴代正辛烷，其中各反应物的重量比为：硫化钠∶无水乙醇∶溴代正辛烷＝10∶30∶18；(2).将混合液蒸馏，蒸出乙醇溶液，冷却后用饱和食盐水洗涤，再用碳酸钠洗涤，再用无水氯化钙干燥、减压蒸馏得到二正辛基硫醚，其沸点为150℃/3mmHg；(3).将二正辛基硫醚溶于2～3倍体积的冰乙酸中，滴加稀释的双氧水，搅拌后倒入同体积的水中，充分搅拌得到白色蜡状结晶，过滤后干燥得到二正辛基亚砜成品。本二正辛基亚砜的制备工艺，工艺简单、成本低，生产效率高，并且能够在常温条件下获得。

主权项

1. 一种二正辛基亚砜的制备工艺，其特征在于：制备工艺的步骤为：(1). 将粉碎的无水硫化钠与无水乙醇混合后，搅拌均匀，升温至冷凝回流状态，然后滴加溴代正辛烷，滴加速度与回流速度相等；滴加完毕后，冷凝回流18—22小时，停止冷凝回流，得到混合液；(2). 将混合液蒸馏，蒸出乙醇溶液，将剩余混合液冷却后用饱和食盐水洗涤直到PH＝6，再用0.5-1mol/L的碳酸钠洗涤，将洗涤后的混合液用无水氯化钙干燥、将干燥后的混合液减压蒸馏得到二正辛基硫醚粗品，其沸点为150℃/3mmHg；(3). 将二正辛基硫醚粗品溶于2～3倍体积的冰乙酸中，滴加1.19—1.68倍于二正辛基硫醚粗品重量的稀释的双氧水，滴加速度为保持反应液温度在18～22℃，滴加完毕后得到混合物，搅拌1～2小时，放置1～2小时，将混合物倒入同体积的水中，充分搅拌立即得到白色腊状结晶，过滤后在40～50℃条件下干燥白色腊状结晶后得到最终产品，即二正辛基亚砜成品。