[发明专利]超高分子量聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液的制备方法无效
| 申请号： | 200710064246.5 | 申请日： | 2007-03-07 |
| 公开（公告）号： | CN101260172A | 公开（公告）日： | 2008-09-10 |
| 发明（设计）人： | 刘必前;田野;张友全;王丽华;丁怀宇;李兰;徐坚 | 申请（专利权）人： | 中国科学院化学研究所 |
| 主分类号： | C08F220/44 | 分类号： | C08F220/44;C08F4/04;C08F2/30;D01F9/22 |
| 代理公司： | 上海智信专利代理有限公司 | 代理人： | 李柏 |
| 地址： | 100080北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及超高分子量聚丙烯腈的聚合工艺，特别是涉及一种制备高性能聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液的方法。首先将乳化剂溶于庚烷，然后加入丙烯腈水溶液，搅拌使之分散、乳化。引发剂溶于少量庚烷后滴加入上述乳化液中(油溶性，进入外相)。通入氮气，在搅拌速度200～1000转/分、温度50～65℃下开始反应，反应结束后，脱泡、干燥得到聚丙烯腈粉末。将所得聚丙烯腈粉末再溶解、脱泡就获得了纺丝原液。本发明所得的聚丙烯腈分子量高(Mw＞100万)，分子量分布显著降低(Mw/Mn＜2)。 | ||
| 搜索关键词： | 超高 分子量 聚丙烯 碳纤维 纺丝 原液 制备 方法 | ||
【主权项】：
1. 一种超高分子量聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液的制备方法，其特征是：该方法包括以下步骤：(1)将乳化剂或复合乳化剂溶于反应釜中的庚烷中，然后加入丙烯腈、衣康酸、甲基丙烯酸甲酯、蒸馏水，搅拌使丙烯腈分散、乳化；将引发剂偶氮二异丁腈溶于庚烷中，加入到上述乳化物中进行搅拌混合，最终形成均匀的油包水型丙烯腈乳液聚合物；其中，丙烯腈∶衣康酸∶甲基丙烯酸甲酯的重量比为92～98∶0.1～2∶0～6，丙烯腈∶蒸馏水的重量比为1∶1～5，丙烯腈∶偶氮二异丁腈的重量比为100～200∶1，庚烷总量∶蒸馏水的重量比为1～5∶1，乳化剂或复合乳化剂∶庚烷总量的重量比为1∶50～100；(2)向步骤(1)的反应釜中通入氮气赶尽空气后，在200～1000转/分的搅拌速率，反应温度为50～65℃下开始反应，反应结束后，过滤、重复水洗、异丙醇洗，然后在干燥箱中脱湿干燥得到聚丙烯腈粉末均聚物；(3)将步骤(2)干燥的聚丙烯腈粉末均聚物溶于有机溶剂中，然后在30～50℃静置，脱泡，获得纺丝原液。
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