[发明专利]一步法合成己酸二乙氨基乙醇酯柠檬酸盐的方法无效
| 申请号： | 200710098830.2 | 申请日： | 2007-04-27 |
| 公开（公告）号： | CN101293845A | 公开（公告）日： | 2008-10-29 |
| 发明（设计）人： | 高元明;龙春君;余兆楼;陈建林 | 申请（专利权）人： | 中国科学院化学研究所 |
| 主分类号： | C07C219/06 | 分类号： | C07C219/06;C07C213/08 |
| 代理公司： | 上海智信专利代理有限公司 | 代理人： | 李柏 |
| 地址： | 100080北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一步法合成己酸二乙氨基乙醇酯柠檬酸盐的方法。将甲苯、己酸及二乙氨基乙醇加入到装有油水分离器的反应釜中，然后加入催化剂钛酸四丁酯，升温并保持釜温为125～145℃，使甲苯回流，回流反应时间为4～4.5小时，从油水分离器中放出缩合反应产生的水，待反应程度达到85％～95％时开始从油水分离器中放出甲苯；继续升釜温至170～180℃后停止加热；降温至80～90℃，完全放出甲苯，向反应釜中加入一水柠檬酸及无水乙醇，在温度为80℃～90℃下搅拌至一水柠檬酸全溶后，出料，将产物放入容器中待其结晶后甩干过滤。本发明原料易得，生产周期短，操作简单易行，产品收率高，可达80～93％，非常易于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一步法 合成 己酸 氨基 乙醇 柠檬酸 方法 | ||
【主权项】：
1.一种一步法合成己酸二乙氨基乙醇酯柠檬酸盐的方法，其特征在于：将甲苯、己酸及二乙氨基乙醇加入到装有油水分离器的反应釜中，然后加入催化剂钛酸四丁酯，升温并保持釜温为125～145℃，使甲苯回流，回流反应时间为4～4.5小时，从油水分离器中放出缩合反应产生的水，根据水量计量测算反应程度，待反应程度达到85％～95％时开始从油水分离器中放出甲苯；继续升釜温至170～180℃后停止加热；降温至80～90℃，完全放出甲苯，向反应釜中加入一水柠檬酸及无水乙醇，在温度为80℃～90℃下搅拌至一水柠檬酸全溶后，出料，将产物放入容器中待其结晶后甩干过滤，即得到己酸二乙氨基乙醇酯柠檬酸盐。
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