[发明专利]一种2－氯－3－氨基－4－甲基吡啶的制备方法

摘要

本发明涉及2－氯－3－氨基－4－甲基吡啶的制备方法。本发明解决技术问题采用的具体方案是：2－氯－3－氨基－4－甲基吡啶的合成以丙酮、甲醇钠、甲酸酯等为原料经钠盐、缩合、加成，闭环、氯化、水解、Hofmann降解七步反应总产率大于18.4％，产品纯度大于99.7％。

主权项

1.一种2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶(式I)的制备方法，由下列七步骤组成：第一步，以丙酮、甲醇钠、甲酸酯为原料，在0～100℃滴加上述原料，然后在0～100℃反应1～24小时，制备丁-3-烯-2-酮-4-醇钠；第二步，由丁-3-烯-2-酮-4-醇钠、低级醇为原料，控制溶液pH值为0～7，在-20～100℃反应1～24小时，制备4，4-二甲氧基丁-2-酮；第三步，由4，4-二甲氧基丁-2-酮、活泼亚甲基化合物为原料，在0～100℃反应5～72小时，制备4，4-二腈基-3-甲基-3-丁烯二甲缩醛和1，1-二腈基4-甲氧基-2-甲基-1，3-丁二烯；第四步，由4，4-二腈基-3-甲基-3-丁烯二甲缩醛和1，1-二腈基-4-甲氧基-2-甲基-1，3-丁二烯丙二腈、浓硫酸为原料，在0～100℃反应0.1～12小时，制备3-氰基-4-甲基吡啶-2-酮；第五步，由3-氰基-4-甲基吡啶-2-酮、三氯氧磷、五氯化磷为原料，在20-180℃反应1～12小时，制备2-氯-3-氰基4-甲基吡啶；第六步，由2-氯-3-氰基-4-甲基吡啶、浓硫酸为原料，在20～200℃反应1～12小时，制备2-氯-4-甲基吡啶-3-甲酰胺；第七步，由2-氯-4-甲基吡啶-3-甲酰胺、次卤酸钠为原料，在-20～200℃反应1～12小时，制备2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶。