[发明专利]萃取结晶分离康尼扎罗法生成的多元醇和甲酸盐的方法无效
申请号: | 200710132526.5 | 申请日: | 2007-09-19 |
公开(公告)号: | CN101139248A | 公开(公告)日: | 2008-03-12 |
发明(设计)人: | 刘荣;高峰;李玉彦 | 申请(专利权)人: | 刘荣 |
主分类号: | C07C29/00 | 分类号: | C07C29/00;C07C31/18;C07C53/06;C07C51/41 |
代理公司: | 江阴市同盛专利事务所 | 代理人: | 唐纫兰 |
地址: | 224000江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种萃取结晶分离康尼扎罗法生成的多元醇和甲酸盐的方法,步骤如下:步骤一,在多元醇和甲酸盐的混合液中加入溶剂A,构成萃取液的油相,甲酸盐与萃余物一起构成萃取液的水相,步骤二,将萃取液的油相与水相进行分离,步骤三,萃取液的水相通过蒸发结晶,得到甲酸盐晶体,步骤四,在步骤二萃取液的油相中加入第二种溶剂B,使得多元醇在A与B的混合溶剂中以晶体的形成析出,步骤五,将多元醇固相与A与B的混合溶剂液相进行分离,步骤六,蒸馏溶剂A与B的混合溶剂,分离出溶剂A与B,步骤七,将多元醇固相进行干燥,回收多元醇固相中残留的溶剂A与B的混合溶剂。本发明投资少、生产周期短,操作简单、产品质量好、得率高。 | ||
搜索关键词: | 萃取 结晶 分离 康尼扎罗法 生成 多元 醇和 甲酸 方法 | ||
【主权项】:
1.一种萃取结晶分离康尼扎罗法生成的多元醇和甲酸盐的方法,其特征在于它是利用两种不同溶剂与目的产物及副产物之间的溶解度不同,进行分步分离产品,所述方法具体步骤如下:步骤一、在多元醇和甲酸盐的混合液中加入第一种溶剂A,所述溶剂A为C4~C8之间的各种正构体及异构体一元醇类,加入的溶剂A与多元醇和甲酸盐的混合液的体积比为1~20∶1,利用溶剂A萃取混合液中的多元醇,使多元醇进入溶剂A中,构成萃取液的油相,甲酸盐与萃余物一起构成萃取液的水相,步骤二、将萃取液的油相与水相进行分离,步骤三、萃取液的水相通过蒸发结晶,得到甲酸盐晶体,步骤四、在步骤二萃取液的油相中加入第二种溶剂B,所述溶剂B为C3~C6的各种酮类及C4~C7的各种酯类,加入的溶剂B与步骤二萃取液的油相的体积比为1~20∶1,利用溶剂B萃取油相中的溶剂A,使得多元醇在A与B的混合溶剂中以晶体的形成析出,步骤五、将多元醇固相与A与B的混合溶剂液相进行分离,步骤六、蒸馏溶剂A与溶剂B的混合溶剂,分离出溶剂A与溶剂B,步骤七、将多元醇固相进行干燥,回收多元醇固相中残留的溶剂A与B的混合溶剂,所述干燥温度控制在60~180℃,压力0.01~50Kpa。
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