[发明专利]阴极化碲电极制备高荧光效率碲化镉量子点

摘要

本发明涉及一种阴极化碲电极制备高荧光效率碲化镉量子点的方法。特征是①以稳定的碲棒为碲电极，在-0.95～-1.2V(相对于Ag|AgCl|KCl(sat.)电极)电位下，用碲电极为碲源阴极化制备碲化镉前驱体溶液，取代了易被空气氧化的碲氢化钠或碲化氢碲源，或易吸水的碲化铝碲源，因而量子点的制备可在敞开体系中进行，不需要特定的保护气氛；②以巯基化合物为稳定剂，可制得表面不同修饰基团的碲化镉量子点；③制备过程在70～100℃的水相中完成，可制得水溶性量子点，用于生物标记和检测；④控制加热时间可以调整碲化镉量子点的粒径和最大发光波长。本发明合成的碲化镉量子点粒径为2.0-5.0nm、最大发射波长为500-650nm，发射谱半峰宽为40-55nm、荧光量子产率为60-78％。该方法具有简便、快速、绿色、重现性好和成本低等特点，为合成高质量碲化镉量子点提供了一个切实可行的途径，将在纳米器件、光电子学及生物传感等领域都有广阔的应用前景。

主权项

1. 一种阴极化碲电极制备高荧光效率碲化镉量子点的方法，其步骤如下：(1)碲电极的制备：用环氧树脂将碲棒密封在玻璃管或聚四氟乙烯管中，另一端以填充石墨与导线相连。(2)镉源溶液配制：以氯化镉、高氯酸镉、硫酸镉或硝酸镉为镉源，以巯基化合物或水溶性高分子为稳定剂，配制镉的巯基配合物，并用氢氧化钠调节pH值到11。氯化镉与巯基化合物的摩尔比为1∶1.5～1∶4。(3)碲化镉前驱体溶液的制备：以碲电极为工作电极、Ag/AgCl电极为参比电极、Pt丝为对电极，镉源溶液为电解液，通氮气去除电解液中的溶解氧后，在-0.90～-1.2V的阴极化电位下进行电解，生成的碲离子量可通过流过工作电极的电量控制，镉和碲的摩尔比控制在1∶0.3～1∶0.6。(4)碲化镉量子点的形成：将(3)中制备的碲化镉前驱体溶液在70～95℃的水浴中加热(80℃加热形成的量子点晶型最佳)，控制加热时间可以调节制得的碲化镉量子点的粒径、最大发光波长和荧光量子产率。(5)碲化镉量子点的纯化：将制得的碲化镉量子点溶液置于透析袋中，在二次水中透析24小时，去除游离的离子和多余的稳定剂，可得稳定剂包覆的碲化镉量子点溶液。