[发明专利]一种间甲酚的制备工艺

摘要

一种间甲酚的制备工艺，是将间甲苯胺经重氮化，边水解边水蒸气蒸馏制得间甲酚水解蒸出液，将水解蒸出液通过N3520型大孔树脂，以有机溶剂进行洗脱，精馏后得到间甲酚产品。本发明采用水蒸气及时将水解生成的间甲酚蒸馏出来，反应产生的副产焦油状物质很少，提高了间甲酚的收率；产品制备与废水处理同时进行，减少了废水处理工序，简化了制备工艺过程；采用N3520型大孔树脂处理间甲酚水解蒸出液，间甲酚容易解吸，解吸速率快，反应周期短，利于间甲酚的回收。经本发明工艺制备间甲酚，产品收率85％以上，纯度99.5％。

主权项

1.一种间甲酚的制备工艺，包括：在成盐釜中加入25～40％的硫酸溶液，室温下边搅拌边加入间甲苯胺，得到间甲苯胺硫酸盐水溶液；将上述间甲苯胺硫酸盐水溶液加入带冷却装置的重氮化反应釜中，降温至-3～0℃，缓慢滴加35％亚硝酸钠水溶液，控制使其反应生成间甲苯胺重氮硫酸盐，至使淀粉碘化钾试纸变蓝，停止反应，并加入少量尿素除去多余的亚硝酸钠；其特征是还包括：水解反应釜中加入35～50％的硫酸溶液，预热至110℃，通入水蒸气，滴加间甲苯胺重氮硫酸盐溶液，滴加完毕后，继续水蒸气蒸馏，直至溴水检测无沉淀，停止蒸馏，得到间甲酚水解蒸出液；将间甲酚水解蒸出液通过N3520型大孔树脂层析柱，吸附间甲酚；以有机溶剂为解析剂，反向洗脱层析柱，收集洗脱液；将洗脱液蒸馏除去解吸剂，得到间甲酚粗品；间甲酚粗品精馏制得间甲酚产品。