[发明专利]一种具有双官能取代的双八聚笼倍半硅氧烷的制备方法

摘要

一种具有双官能取代的双八聚笼倍半硅氧烷的制备方法，涉及一种化合物的制备方法。提供一种具有双官能取代的双八聚笼倍半硅氧烷的制备方法，按摩尔比，六R基笼型POSS(RSiO_1.5)₆∶R1SiY₃为0.8～1.5∶1配制溶液，溶剂为THF，往溶液中加入Et₄NOH水溶液，按摩尔比，加入量为Et₄NOH∶(RSiO_1.5)₆为0.8～1.5∶1，分离得三硅醇；按摩尔比，三硅醇∶桥联试剂∶催化剂为1∶0.4～0.6∶2.5～11，在溶剂存在下使三硅醇、桥联试剂和催化剂反应，溶剂的用量为40～200ml/每毫摩尔三硅醇，反应后滤去沉淀，蒸干滤液并重结晶即得产物。

主权项

1.一种具有双官能取代的双八聚笼倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于其合成路线如下：其具体合成步骤如下：1)六聚体解离制备单R1取代基的R1基六R基七聚POSS三硅醇，简称三硅醇：按摩尔比，六R基笼型POSS(RSiO_1.5)₆∶R1SiY₃为(0.8～1.5)∶1配制溶液，溶剂为THF，溶剂的用量以每毫摩尔六R基笼型POSS(RSiO_1.5)₆8～20ml，往溶液中加入Et₄NOH水溶液，按摩尔比，加入量为Et₄NOH∶(RSiO_1.5)₆为(0.8～1.5)∶1，然后调pH值至4～9，蒸去挥发分，产物经分离提纯得三硅醇；2)顶角戴帽法封闭三硅醇制备双取代双笼(醚)型POSS：按摩尔比，三硅醇∶桥联试剂∶催化剂为1∶(0.4～0.6)∶(2.5～11)，在溶剂存在下采用一锅法或其中任一种试剂连续滴加法使三硅醇、桥联试剂和催化剂反应，溶剂的用量为40～200ml/每毫摩尔三硅醇，反应后滤去沉淀，蒸干滤液并重结晶得具有双官能团取代的双笼(醚)型POSS。