[发明专利]基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法有效
| 申请号： | 200710151072.6 | 申请日： | 2007-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN101462949A | 公开（公告）日： | 2009-06-24 |
| 发明（设计）人： | 焦方喜;温莹 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C63/20 | 分类号： | C07C63/20;C07C51/41 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300240天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法，是在反应釜中加入去离子水，再加入苯酐，搅拌，在搅拌的情况下加入工业级氢氧化钾，用时10分钟左右；再加入适量氢氧化钡去除硫酸盐，加热反应4小时，然后冷却结晶，次日结晶再用去离子水溶解，过滤溶液，滤液放入结晶槽内，搅拌冷却结晶，结晶用脱水机脱水，将脱水后的结晶放入干燥箱内恒温干燥，烘干温度100～110℃，烘干时间8～9小时，即可得到结晶均匀、含量达标且平行的基准成品。本发明结晶采用搅拌结晶，可使颗粒均匀，含量平均，级差减小，完美地解决了现有制备方法中结晶颗粒不均匀、含量不均匀的问题，使成品颗粒均匀，含量达到100％且含量平行，级差小。 | ||
| 搜索关键词： | 基准 试剂 邻苯二 甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1. 一种基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法，其特征在于：其制备方法的步骤是：(1). 将工业级苯酐直接加入去离子水中，然后在搅拌下再直接加入工业级固体氢氧化钾，形成混合液；(2). 将混合液加热至90～100℃，反应3～5小时，冷却结晶；(3). 结晶物放置24～36小时后入到另一反应釜中，并在该反应釜中加入去离子水直至溶解，形成溶液；(4). 过滤该溶液，并把滤液倒入到结晶槽中搅拌，冷却结晶，形成结晶物；(5). 将结晶物用脱水机脱水，将脱水后的结晶物放入干燥箱内恒温干燥，烘干温度100～110℃，烘干时间8～9小时，即可得到基准试剂邻苯二甲酸氢钾成品。
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