[发明专利]一种改进的蔗糖－6－酯氯化工艺

摘要

本工艺描述了一种改进的蔗糖－6－酯的选择性氯化方法，包括(1)对每摩尔的蔗糖－6－酯的3个羟基使用1.75－4.5摩尔当量的氯化试剂；以及(2)采用5步法对反应温度、反应时间、加料速度及加料方式进行控制。该工艺可提高三氯蔗糖－6－酯的纯度，并使三氯蔗糖最终步骤的结晶变得容易。通过5步加热温度，反应时间、加料速度及加料方式控制，可使三氯蔗糖－6－酯的合成得率得到最大化。对氯化试剂摩尔用量控制在1.75～4.5个摩尔当量可以限制不必要的副产物的生成，以获得更高的产量和纯度，更简单的结晶步骤以及更低廉的成本。

主权项

1.一种改进的生成三氯蔗糖-6-酯的氯化工艺，其包含以下步骤：a.在-5至5℃的温度下将蔗糖-6-酯溶解于非质子溶剂中形成混合溶液A；b.当温度为20-25℃时，在非质子叔氨溶剂中加入不少于1.75摩尔当量的氯化试剂，搅拌得到混合溶液B；c.在20-25℃、30分钟内，向混合溶液B中缓慢加入混合溶液A，或向混合溶液A中缓慢加入混合溶液B，并保持此温度25-35分钟。d.在10-30分钟内缓慢加热至65-70℃，使其反应25-45分钟；e.在10-30分钟内缓慢加热至80-85℃，使其反应1-2小时；f.缓慢加热10-30分钟至100-105℃，保持此温度1-3小时使其反应；g.缓慢加热10-30分钟至110-115℃，保持此温度2.5-4.5小时使其反应完全；h.冷却步骤(g)的混合反应物至室温以下，并加碱中和。