[发明专利]一种从积雪草总皂苷出发同时制备积雪草苷A与积雪草苷B的方法

摘要

本发明公开了一种从积雪草总皂苷出发同时制备积雪草苷A与积雪草苷B的方法，方法为：积雪草总皂苷用甲醇溶解，加硅胶搅拌，蒸干得拌样硅胶；层析柱中依序加入硅胶和拌样硅胶，干法装柱；以有机溶剂I－有机溶剂II－水三元混合溶剂为流动相洗脱；洗脱液经TLC分析后合并成三个馏分，取其中富含积雪草苷A与积雪草苷B的馏分，真空浓缩、真空干燥后溶解、过滤得滤液；C18硅胶采用湿法装柱，滤液上样，用乙腈－水混合溶剂洗脱；洗脱液经HPLC分析后合并成三个馏分，分别取其中富含积雪草苷B、积雪草苷A的馏分真空浓缩、结晶、真空干燥。该方法具有工艺过程简单、操作费用低、积雪草苷A与积雪草苷B纯度高等优点，可用于新药的开发。

主权项

1.一种从积雪草总皂苷出发同时制备积雪草苷A与积雪草苷B的方法，方法的步骤如下：1)积雪草总皂苷用甲醇溶解后加入硅胶混合搅拌均匀，蒸干后得拌样硅胶，积雪草总皂苷与硅胶的质量比例为0.05～0.2∶1；2)层析柱中依序加入硅胶和拌样硅胶，采用干法装柱，干法层析柱的高径比为3～9，硅胶与拌样硅胶的高度比为3～8；3)以有机溶剂I-有机溶剂II-水三元混合溶剂为流动相，以0.5～3床层体积/h的流速洗脱；4)洗脱液经TLC分析后合并成三个馏分，馏分1为积雪草苷溶液，馏分2为积雪草苷、积雪草苷A、积雪草苷B的混合溶液，馏分3为积雪草苷A与积雪草苷B的混合溶液；5)将馏分3真空浓缩、真空干燥后用乙腈-水混合溶剂溶解、过滤后得滤液；6)C18硅胶采用湿法装柱，柱子的高径比为4～12，用乙腈-水混合溶剂相冲洗柱子；7)滤液按0.01～0.1g积雪草苷A与积雪草苷B的混合物/1g C18硅胶的比例上样，乙腈-水混合溶剂以0.5～3床层体积/h的流速洗脱；8)洗脱液经HPLC分析后合并成三个馏分，馏分4为积雪草苷B溶液，馏分5为积雪草苷B与积雪草苷A的混合溶液，馏分6为积雪草苷A溶液，馏分4与馏分6经真空浓缩、结晶、真空干燥后分别得积雪草苷B与积雪草苷A产品；9)C18柱经乙腈-水混合溶剂冲洗再生后可再次上样。