[发明专利]四苯基双酚A二磷酸酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种四苯基双酚A二磷酸酯的制备方法。四苯基双酚A二磷酸酯的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)缩聚反应：向装有聚合装置的四口烧瓶的中加入双酚A、POCl₃、AlCl₃和PdCl₂的混合物，搅拌下将上述混合物加热至回流105～110℃，直至无氯化氢放出时停止反应；2)换上蒸馏装置，在通氮气的条件下进行蒸馏，回收未反应的三氯氧磷；3)封端反应：拆下蒸馏装置，换上聚合装置，在80～85℃时向上述反应物中分3～4次加入苯酚，半小时后升温至115～120℃，至无明显氯化氢产生时停止反应；4)减压蒸馏以除去过量的苯酚及产生的氯化氢，得粗酯；5)粗酯过滤，得到四苯基双酚A二磷酸酯。该方法制备工艺简单、成本低廉，获得的产品燃烧时低烟、低毒、阻燃效率高、稳定性高。

主权项

1.四苯基双酚A二磷酸酯的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)缩聚反应：向装有聚合装置的四口烧瓶的中加入双酚A、POCl3、AlCl3和PdCl2的混合物，搅拌下将上述混合物加热至回流105～110℃，直至无氯化氢放出时停止反应；聚合装置为温度计、搅拌器、冷凝管和HCl吸收装置；其中，双酚A与POCl3的质量比为1∶3.0-4.5，AlCl3和PdCl2的质量为双酚A质量2～2.5％，AlCl3与PdCl2质量比为2∶1；2)然后拆下聚合装置，换上蒸馏装置，在通氮气的条件下进行蒸馏，回收未反应的三氯氧磷；3)封端反应：拆下蒸馏装置，换上聚合装置，在80～85℃时向上述反应物中分3～4次加入苯酚，半小时后升温至115～120℃，至无明显氯化氢产生时停止反应；其中，双酚A与苯酚质量比为1∶1.6～1.7；4)然后在通氮气的条件下进行减压蒸馏以除去过量的苯酚及产生的氯化氢，得粗酯；5)将反应得到的粗酯过滤，得到四苯基双酚A二磷酸酯。