[发明专利]在复合溶剂体系中制备二苯甲烷二氨基甲酸酯的方法有效
| 申请号： | 200710177927.2 | 申请日： | 2007-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN101440048A | 公开（公告）日： | 2009-05-27 |
| 发明（设计）人： | 李会泉;裴义霞;游志敏;张懿 | 申请（专利权）人： | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号： | C07C271/28 | 分类号： | C07C271/28;C07C269/02 |
| 代理公司： | 上海智信专利代理有限公司 | 代理人： | 李 柏 |
| 地址： | 100080北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及在复合溶剂体系中液体酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸酯的方法，尤其是合成4，4’-二苯甲烷二氨基甲酸酯。在复合组分溶剂体系中，苯氨基甲酸酯与亚甲基化试剂经液体无机酸催化缩合，复合组分溶剂可以很好地促进液体酸的催化活性，在一步反应合成二苯甲烷二氨基甲酸酯过程中，原料苯氨基甲酸酯的转化率达到了97.46％，二苯甲烷二氨基甲酸酯的收率为86.93％，产物中4，4’-二苯甲烷二氨基甲酸酯的选择性可以达到91.56％，只有少量副产物生成。反应完成后经过滤、水洗即可分离出MDC产品，且该溶剂可回收利用，循环后MDC收率仍可达到80％以上，效果良好，不会造成原料和溶剂的浪费。 | ||
| 搜索关键词： | 复合 溶剂 体系 制备 甲烷 氨基甲酸酯 方法 | ||
【主权项】：
1. 一种在复合溶剂体系中制备二苯甲烷二氨基甲酸酯的方法，其特征是：将原料苯氨基甲酸酯、液体无机酸催化剂、复合组分溶剂加入到反应器中，搅拌升温到50℃，逐滴加入亚甲基化试剂，升温到60～150℃反应温度后保持0～1小时，补加亚甲基化试剂，反应体系在常压下进行缩合反应，反应完成后，静置冷却到室温，过滤、水洗、干燥得到固体产物二苯甲烷二氨基甲酸酯；所述的复合组分溶剂为有机溶剂-水组成的复合组分溶液体系。
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