[发明专利]一种精制三氟柳的方法有效
| 申请号： | 200710191190.X | 申请日： | 2007-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN101177398A | 公开（公告）日： | 2008-05-14 |
| 发明（设计）人： | 范欣;张现涛;刘实;贾树田 | 申请（专利权）人： | 南京海陵中药制药工艺技术研究有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/157 | 分类号： | C07C69/157;C07C67/52 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 | 代理人： | 张立荣 |
| 地址： | 210049江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供一种可以提高生产效能、更加安全、可靠的精制三氟柳的方法。该方法第一步将三氟柳粗品低温下溶于弱碱的水溶液中，迅速过滤去除固体不溶性杂质，再对溶液进行酸化使三氟柳重新以晶体析出，过滤出固体，低温真空干燥；第二步把第一步所得到的固体加入在较高温度回流下的四氢呋喃和环己烷的混合溶液溶解，然后冷却析晶，过滤，干燥得三氟柳精品，所得三氟柳含量大于99.5％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 精制 三氟柳 方法 | ||
【主权项】：
1.一种精制三氟柳的方法，其特征在于：第一步将三氟柳粗品在0～10℃温度条件下按当量比1∶1～1∶1.5溶于一种pH值在7～11之间的弱碱的水溶液中，迅速过滤去除固体不溶性杂质后，加入过量醋酸中和后使三氟柳重新析出，过滤出晶体，0～10℃温度条件下真空干燥；第二步将第一步的干燥产物在50～80℃温度下溶解于四氢呋喃和环己烷的混合溶液，0～20℃温度下冷却析晶，过滤，干燥得三氟柳精品，其中四氢呋喃和环己烷的体积比为6∶1～12∶1。
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