[发明专利]含炔丙基醚的新型苯并噁嗪中间体及其树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种含炔丙基醚的新型苯并噁嗪中间体及其聚合物的制备方法，具体合成路线是以含炔丙基醚基团的一元胺、含刚性结构的二元酚(或多元酚)和甲醛为反应原料，合成了含炔丙基醚基团的苯并噁嗪中间体，经固化交联得到了热固性含炔丙基醚基团的高性能苯并噁嗪树脂。树脂具有优良的耐热性能，玻璃化转变温度达到300℃以上。本发明方法制备的含炔丙基醚基团的苯并噁嗪中间体可以单独使用或与其他类型的苯并噁嗪中间体或酚醛树脂或环氧树脂混合使用，所得到的固化制品具有优异的耐热性，适用于制造250℃以上使用的结构材料、电绝缘材料、电子封装材料、阻燃材料、耐烧蚀材料、制动材料等。

主权项

1.一种含炔丙基醚的新型苯并噁嗪中间体及其树脂的制备方法，其特征是：它的工艺步骤是，以含炔丙基醚基团一元胺、含刚性结构的二元酚或多元酚和甲醛为原料合成：在80-120重量份的溶剂中加入10-30重量份的35％-40％的甲醛水溶液或多聚甲醛和10-30重量份含炔丙基醚基团的胺类化合物，控制反应温度不超过30℃，并用三乙胺调节pH值为7-8，生成N-二羟甲基化合物并保持其在溶液中稳定；然后加入5-20重量份的二元酚或多元酚化合物，升温到回流，混合溶液于回流温度下反应5h-6h，使N-二羟甲基化合物与酚羟基及其苯环上邻位发生缩合反应，脱水闭环生成含炔丙基醚苯并噁嗪中间体溶液；将所得溶液用脂溶性溶剂沉淀，过滤后产物用1N的NaHCO3水溶液洗涤3-5次，减压蒸馏除去溶剂，真空干燥得含炔丙基醚苯并噁嗪中间体；将苯并噁嗪中间体倒入长方形铝制模具，于电热恒温干燥箱中分段固化得到热固性的含炔丙基醚的苯并噁嗪树脂；固化升温过程为：100℃/2h，140℃/2h，180℃/2h，220℃/2h，260℃/2h。