[发明专利]盐酸环苯扎林的精制方法无效
| 申请号： | 200810023992.4 | 申请日： | 2008-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN101260046A | 公开（公告）日： | 2008-09-10 |
| 发明（设计）人： | 何盛江;徐林;刘实 | 申请（专利权）人： | 南京海陵中药制药工艺技术研究有限公司;扬子江药业集团南京海陵药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/32 | 分类号： | C07C211/32;C07C209/84;A61P21/00;A61P43/00 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 | 代理人： | 张立荣 |
| 地址： | 210049江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供一种盐酸环苯扎林的精制方法，该方法为可以提高生产效能，并更加安全、可靠。盐酸环苯扎林的精制方法，包括将5－(3－二甲胺基丙基)－二苯并[a，d]环庚三烯－5－醇(环苯扎林中间体)粗品溶于1％～37％的盐酸中，50－95℃加热1～5小时，加入氢氧化钠(或其它钠盐)中和后使溶液呈碱性；第二步用乙醚/乙酸乙酯混合液进行萃取，有机层中通入干燥氯化氢气体1－5小时，有环苯扎林盐酸盐粗品析出。第三步：环苯扎林盐酸盐粗品用无水异丙醇重结晶，每10g用30ml～100ml无水异丙醇，过滤，滤饼用丙酮、乙醚或四氢呋喃洗至类白色，干燥得环苯扎林盐酸盐精品。所得盐酸环苯扎林含量大于99.8％。 | ||
| 搜索关键词： | 盐酸 环苯扎林 精制 方法 | ||
【主权项】：
1、一种盐酸环苯扎林的精制方法，其特征在于：第一步将中间体5-(3-二甲胺基丙基)-二苯并[a，d]环庚三烯-5-醇粗品溶于1％-37％的无机酸或有机酸的水溶液中，控温于50-95℃加热1-5小时，加入氢氧化钠或其它钠盐中和后使溶液呈碱性；第二步采用体积比为2∶8-8∶2的乙醚/乙酸乙酯混合液进行萃取，有机层中通入干燥氯化氢气体1-5小时，环苯扎林盐酸盐粗品析出；第三步：环苯扎林盐酸盐粗品用无水异丙醇重结晶，每10g环苯扎林盐酸盐粗品用30ml-100ml无水异丙醇，过滤，滤饼用洗液洗至类白色，干燥得环苯扎林盐酸盐精品。
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