[发明专利]一种分离2,4－二苯基噁唑和2,4－二苯基咪唑混合物的方法

摘要

本发明涉及分离2，4－二苯基噁唑和2，4－二苯基咪唑混合物的方法，属化合物的分离提纯领域。其分离过程是将2，4－二苯基噁唑氨化后的混合物用有机酸溶解，有机酸溶液用水稀释，调节到pH2～5，让2，4－二苯噁唑和不溶物充分析出，分离出水溶液经中和碱化，让成分较为单一的2，4－二苯咪唑析出，经一般的重结晶方法可得到纯度大于95％的产品。运用本发明的方法，不管2，4－二苯基噁唑氨化脱水的氨化反应是否进行完全，都可轻易将混合物中的2，4－二苯基咪唑分离提纯。本法所纯化的2，4－二苯基咪唑适用于在金属铜表面形成一层致密保护膜，防止铜表面变色和保持铜表面的可焊性等用途。

主权项

1、一种分离2，4-二苯基噁唑和2，4-二苯基咪唑混合物的方法，其步骤是：(1)、将2，4-二苯基噁唑氨化脱水所得混合物用有机酸溶解制成均一溶液：用有机酸(包括但不限于甲酸、乙酸、丙酸、乳酸)在搅拌下溶解成均一溶液；(2)、均一溶液沉淀析出2，4-二苯基噁唑及其它产物：在搅拌容器中放入蒸馏水或去离子水，在搅拌情况下，慢慢加入均一溶液重量，其中，即有含不溶的2，4-二苯基噁唑及其它产物的油状物析出，以氨水调节到pH范围为pH2～pH5，然后放置，让2，4-二苯基噁唑及其它产物充分沉淀并析出；(3)、制备清液：将上述步骤2所得的溶液经倾析并过滤分离后，得到清液和沉淀物；(4)、析出，过滤分离2，4-二苯基咪唑粗品：清液放入带搅拌的容器中，搅拌下用碱溶液(包括氢氧化钠、氢氧化钾等)调节清液到pH＞9，让2，4-二苯基咪唑析出，溶液搅拌冷却到室温后静置，然后抽滤、蒸馏水洗涤至滤出液呈中性、干燥得到粗品2，4-二苯基咪唑；(5)、粗品2，4-二苯基咪唑重结晶：粗品2，4-二苯基咪唑放入溶解锅中，以无水乙醇加热溶解，加入活性碳脱色，趁热过滤，所得溶液加入蒸馏水或去离子水，有结晶析出，重新加热让结晶完全溶解，冷却析出晶体，抽滤得晶体，晶体用冷(0℃)乙醇水溶液洗涤，晶体自然晾干后在烘箱干燥，得到2，4-二苯基咪唑。