[发明专利]一种(1S,2S,5S)－2－羟基－3－蒎酮的制备方法无效
| 申请号： | 200810026145.3 | 申请日： | 2008-01-30 |
| 公开（公告）号： | CN101229996A | 公开（公告）日： | 2008-07-30 |
| 发明（设计）人： | 哈成勇;臧运晓;沈丹丹;沈敏敏 | 申请（专利权）人： | 中国科学院广州化学研究所 |
| 主分类号： | C07C49/513 | 分类号： | C07C49/513;C07C45/34 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 | 代理人： | 李卫东 |
| 地址： | 510650*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种(1S，2S，5S)－2－羟基－3－蒎酮的制备方法，包括下述步骤：将α－蒎烯溶解于叔丁醇水溶液中降温至－10～18℃，加入高锰酸钾后保持体系的温度在－10～18℃反应23～25小时结束反应，加入过程中保持反应体系温度浮动在0～4℃，将反应液过滤，将滤液回收叔丁醇后静置分为油层和水层，取油层，减压蒸馏，收集110～115℃馏分，加入有机溶剂于－10～－18℃下放置重结晶得到纯化的(1S，2S，5S)－2－羟基－3－蒎酮。本发明制备过程中所用的溶剂叔丁醇水溶液中的叔丁醇具有良好的可回收性，回收率高，可以在工业生产中循环使用，符合工业生产降低成本的需要。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种(1S，2S，5S)-2-羟基-3-蒎酮的制备方法，包括下述步骤：将α-蒎烯溶解于8～15质量倍的叔丁醇水溶液中后调节温度至-10～18℃，加入高锰酸钾，加入过程中保持反应体系温度浮动在0～4℃，所加入的高锰酸钾和α-蒎烯的物质的量之比为1.3∶1～2∶1；加完高锰酸钾后保持体系的温度在-10～18℃反应23～25小时，结束反应，将反应液过滤，将滤液回收叔丁醇后静置分为油层和水层，取油层，在1.8～2.2kPa减压蒸馏，收集110～115℃馏分，加入3～5质量倍的有机溶剂于-10～-18℃下放置重结晶得到纯化的(1S，2S，5S)-2-羟基-3-蒎酮。
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