[发明专利]4-(3-碘-2-吡啶基)哌嗪类化合物的合成方法有效
| 申请号： | 200810043775.1 | 申请日： | 2008-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN101671297A | 公开（公告）日： | 2010-03-17 |
| 发明（设计）人： | 林道广;王小平;彭作中;廖文胜;陈曙辉 | 申请（专利权）人： | 上海药明康德新药开发有限公司;上海合全药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/72 | 分类号： | C07D213/72 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 200131上海市浦*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种改进的4-(3-碘-2-吡啶基)哌嗪类化合物的合成方法。主要解决现有制备方法存在的反应条件苛刻，有副反应生成，分离困难，总收率低，不易于大规模生产的技术问题。制备步骤：以2-氯-3-硝基吡啶为起始原料，与N-叔丁氧羰基哌嗪和碱在有机溶剂中进行N-烷基化反应得到1-叔丁氧羰基-4-(3-硝基-2-吡啶基)哌嗪(11)；在还原剂作用下，化合物(11)中的硝基被还原后得到1-叔丁氧羰基-4-(3-氨基-2-吡啶基)哌嗪(12)；化合物(12)经重氮化碘代反应得到1-叔丁氧羰基-4-(3-碘-2-吡啶基)哌嗪(8)；化合物(8)酸性条件下去保护得到4-(3-碘-2-吡啶基)哌嗪(7)。本发明主要用于大规模化制备4-(2-吡啶基)哌嗪类化合物。 | ||
| 搜索关键词： | 吡啶 哌嗪类 化合物 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种4-(3-碘-2-吡啶基)哌嗪类化合物的合成方法，其特征是按如下步骤制备：以2-氯-3-硝基吡啶为起始原料，与N-叔丁氧羰基哌嗪和碱在有机溶剂中进行N-烷基化反应得到1-叔丁氧羰基-4-(3-硝基-2-吡啶基)哌嗪；然后在还原剂作用下进行还原反应，1-叔丁氧羰基-4-(3-硝基-2-吡啶基)哌嗪中的硝基被还原后得到1-叔丁氧羰基-4-(3-氨基-2-吡啶基)哌嗪；1-叔丁氧羰基-4-(3-氨基-2-吡啶基)哌嗪加入对甲基苯磺酸和溶剂的混合溶液，滴加亚硝酸盐和碘盐进行重氮化碘代反应得到1-叔丁氧羰基-4-(3-碘-2-吡啶基)哌嗪；1-叔丁氧羰基-4-(3-碘-2-吡啶基)哌嗪在酸性条件下进行去保护反应得到4-(3-碘-2-吡啶基)哌嗪，反应式如下：在N-烷基化反应中所使用的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸铯、三乙胺或1，1-二异丙基乙胺中的一种，有机溶剂为二甲基亚砜、四氢呋喃、二氯甲烷、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺或正丁醇中的一种；在还原反应中，所使用的还原剂为10％的钯碳或活性镍。
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