[发明专利]3,4-乙撑二氧噻吩的制备方法无效

专利信息
申请号: 200810044836.6 申请日: 2008-02-27
公开(公告)号: CN101519409A 公开(公告)日: 2009-09-02
发明(设计)人: 陈元伟;彭维;雷三忠;姜伟;王川;陈军;邹静;伍青春;姜旭;邓金根;袁仕雪 申请(专利权)人: 成都丽凯手性技术有限公司
主分类号: C07D495/04 分类号: C07D495/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 610041四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要: 发明公开了一种制备3,4-乙撑二氧噻吩(EDOT)的方法,因其特殊的电学和光学特性,主要用来合成聚乙撑二氧噻吩(PEDOT)。该方法的特征在于以氯乙酸乙酯为原料,经硫醚化、缩合、O-烷基化、水解、脱羧五步反应制得产物3,4-乙撑二氧噻吩。本发明工艺路线合理、工艺操作简单、生产成本低、产品收率高、工艺不污染,是一种制备3,4-乙撑二氧噻吩的新合成方法。
搜索关键词: 二氧 噻吩 制备 方法
【主权项】:
1. 一种3,4-乙撑二氧噻吩的制备方法,其特征在于以酯化率高、价格便宜的氯乙酸乙酯为原料,经硫醚化、缩合、O-烷基化、水解、脱羧五步反应制得,本发明的主要过程包括:(1)硫醚化反应:将Na2S.9H2O、乙酸乙酯、氯乙酸酯、相转移催化剂混合,反应完毕后即得硫代二甘酸二乙酯;(2)Claisen(酯)缩合反应:将上述所得硫代二甘酸二乙酯加入甲醇钠的醇溶液中,加入草酸二乙酯,反应完毕后即得2,5-二甲酸二乙酯-3,4-二酚钠噻吩;(3)O-烷基化反应:将上述所得2,5-二甲酸二乙酯-3,4-二酚钠噻吩、1,2-二氯乙烷、K2CO3、相转移催化剂加入溶剂中,反应完毕后即得2,5-二甲酸二乙酯-3,4-乙撑二氧噻吩;(4)水解反应:将上述所得2,5-二甲酸二乙酯-3,4-乙撑二氧噻吩、醇、NaOH的水溶液混合,反应完毕后即得2,5-二甲酸-3,4-乙撑二氧噻吩;(5)脱羧反应:将上述所得2,5-二甲酸-3,4-乙撑二氧噻吩、催化剂、溶剂混合,不断通空气下反应,反应完毕后即得3,4-乙撑二氧噻吩。
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