[发明专利]3,4-乙撑二氧噻吩的制备方法无效
申请号: | 200810044836.6 | 申请日: | 2008-02-27 |
公开(公告)号: | CN101519409A | 公开(公告)日: | 2009-09-02 |
发明(设计)人: | 陈元伟;彭维;雷三忠;姜伟;王川;陈军;邹静;伍青春;姜旭;邓金根;袁仕雪 | 申请(专利权)人: | 成都丽凯手性技术有限公司 |
主分类号: | C07D495/04 | 分类号: | C07D495/04 |
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地址: | 610041四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备3,4-乙撑二氧噻吩(EDOT)的方法,因其特殊的电学和光学特性,主要用来合成聚乙撑二氧噻吩(PEDOT)。该方法的特征在于以氯乙酸乙酯为原料,经硫醚化、缩合、O-烷基化、水解、脱羧五步反应制得产物3,4-乙撑二氧噻吩。本发明工艺路线合理、工艺操作简单、生产成本低、产品收率高、工艺不污染,是一种制备3,4-乙撑二氧噻吩的新合成方法。 | ||
搜索关键词: | 二氧 噻吩 制备 方法 | ||
【主权项】:
1. 一种3,4-乙撑二氧噻吩的制备方法,其特征在于以酯化率高、价格便宜的氯乙酸乙酯为原料,经硫醚化、缩合、O-烷基化、水解、脱羧五步反应制得,本发明的主要过程包括:(1)硫醚化反应:将Na2S.9H2O、乙酸乙酯、氯乙酸酯、相转移催化剂混合,反应完毕后即得硫代二甘酸二乙酯;(2)Claisen(酯)缩合反应:将上述所得硫代二甘酸二乙酯加入甲醇钠的醇溶液中,加入草酸二乙酯,反应完毕后即得2,5-二甲酸二乙酯-3,4-二酚钠噻吩;(3)O-烷基化反应:将上述所得2,5-二甲酸二乙酯-3,4-二酚钠噻吩、1,2-二氯乙烷、K2CO3、相转移催化剂加入溶剂中,反应完毕后即得2,5-二甲酸二乙酯-3,4-乙撑二氧噻吩;(4)水解反应:将上述所得2,5-二甲酸二乙酯-3,4-乙撑二氧噻吩、醇、NaOH的水溶液混合,反应完毕后即得2,5-二甲酸-3,4-乙撑二氧噻吩;(5)脱羧反应:将上述所得2,5-二甲酸-3,4-乙撑二氧噻吩、催化剂、溶剂混合,不断通空气下反应,反应完毕后即得3,4-乙撑二氧噻吩。
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