[发明专利]由4-溴邻苯二甲酸制备4-苯乙炔邻苯二甲酸酐的方法无效
| 申请号： | 200810045098.7 | 申请日： | 2008-04-01 |
| 公开（公告）号： | CN101550121A | 公开（公告）日： | 2009-10-07 |
| 发明（设计）人： | 门健;杨美佳;高国伟;刘崇义;柏芳;吴狄峰;陈伟;孙志杰 | 申请（专利权）人： | 四川大学 |
| 主分类号： | C07D307/89 | 分类号： | C07D307/89 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610065四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4-苯乙炔邻苯二甲酸酐的新型合成方法。该方法直接用4-溴邻苯二甲酸作原料，在氩气氛的条件下，以二氯双三苯基膦配合钯为催化剂，碘化亚铜为助催化剂，与苯乙炔在非质子溶剂与有机碱组成的混合溶剂中反应，生成4-苯乙炔邻苯二甲酸；然后用醋酐脱水，制得4-苯乙炔邻苯二甲酸酐晶体，熔点为：149-151℃，总收率为：80.6-86.5％。本发明革除了传统技术中用4-溴(或氯)邻苯二甲酸酐或4-溴邻苯二甲酸二甲酯作原料以及氢氧化钠水溶液水解后处理步骤等问题，降低了原料成本，简化了生产工艺，大大降低了4-苯乙炔邻苯二甲酸酐的生产成本，有很大工业化前景，可用于制备高性能的聚酰亚胺材料。 | ||
| 搜索关键词： | 溴邻苯二 甲酸 制备 乙炔 二甲 酸酐 方法 | ||
【主权项】：
1.一种由4-溴邻苯二甲酸与苯乙炔反应制备4-苯乙炔邻苯二甲酸酐的方法，其特征是直接采用4-溴邻苯二甲酸为原料，以二氯双三苯基膦配合钯Pd(PPh3)2Cl2、三苯基膦和碘化亚铜作催化剂，在非质子溶剂与有机碱组成的混合溶剂中，与苯乙炔回流反应制得4-苯乙炔邻苯二甲酸，然后再用醋酐化学闭环成4-苯乙炔邻苯二甲酸酐，制备反应如下：反应原料：4-溴邻苯二甲酸：苯乙炔：
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