[发明专利]黄芪药材、中间体及其制剂的指纹图谱检测方法和标准指纹图谱有效
申请号: | 200810045681.8 | 申请日: | 2008-07-29 |
公开(公告)号: | CN101327246A | 公开(公告)日: | 2008-12-24 |
发明(设计)人: | 曾大富;陈颖 | 申请(专利权)人: | 四川百利药业有限责任公司 |
主分类号: | A61K36/481 | 分类号: | A61K36/481;G01N30/02;A61P1/12;A61P15/00;A61P13/00;A61P3/10;A61P1/04;A61P9/12;A61P13/12;A61K125/00 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 | 代理人: | 刘明芳;刘雪莲 |
地址: | 610041四川省成都市高新*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种黄芪药材、中间体及其制剂的指纹图谱检测方法,以芒炳花素对照品,通过提取/溶解、定容等步骤制得各供试品溶液,在同一色谱条件下进行HPLC检测,进行梯度洗脱,记录色谱图,即得。该方法对各供试品的前处理方法简单,特征性成分保留完整,供试品溶液稳定;且精密度较高、重现性良好,具一定的专属性;所得指纹图谱中各特征峰分离效果较好,黄芪药材、中间体和制剂的指纹图谱具有较好的相关性;可用于鉴别黄芪药材的伪劣,增加黄芪制剂生产过程的可控性,有利于保证黄芪制剂的质量稳定和临床疗效。本发明还公开了根据上述指纹图谱检测方法得到的黄芪药材、中间体及其制剂的标准指纹图谱。 | ||
搜索关键词: | 黄芪 药材 中间体 及其 制剂 指纹 图谱 检测 方法 标准 | ||
【主权项】:
1.黄芪药材、中间体及其制剂的指纹图谱检测方法,包括下述主要步骤:(1)对照品溶液的制备:称取芒炳花素对照品,置于容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,制成对照品溶液;(2)供试品溶液的制备:黄芪药材供试品溶液的制备:称取黄芪药材粉末,加80~95%甲醇超声处理10~60min,滤过,用80~95%甲醇洗涤滤渣、滤纸和漏斗,洗液并入滤液中,置水浴上挥干,残渣用80~95%的甲醇转移至量瓶中,加同种溶剂稀释至刻度,摇匀,放置0.4h~1.0h,用微孔直径为0.35-0.55μm的微孔滤膜滤过,取续滤液,即得黄芪药材供试品溶液;黄芪中间体供试品溶液的制备:称取黄芪中间体,置量瓶中,加80~95%甲醇不超过刻度,超声处理10~60min,加同种溶剂至刻度,摇匀,用微孔直径为0.35-0.55μm的微孔滤膜滤过,取续滤液,即得黄芪中间体供试品溶液;黄芪制剂供试品溶液的制备:取黄芪制剂,研细,称取,加80~95%甲醇超声处理10~60min,滤过,用80~95%甲醇洗涤滤渣、滤纸和漏斗,洗液并入滤液中,置水浴上挥干,残渣用80~95%的甲醇转移至量瓶中,加同种溶剂稀释至刻度,摇匀,放置0.4h~1.0h后,用微孔直径为0.35-0.55μm的微孔滤膜滤过,取续滤液,即得黄芪制剂供试品溶液;(3)HPLC检测:分别吸取上述对照品溶液和各供试品溶液,分别注入高效液相色谱仪中,记录色谱图;其中,色谱条件为:色谱柱为C18反相色谱柱;柱温为30℃;检测波长为210nm;流动相A为体积百分比为3%的乙腈水溶液,流动相B为体积百分比为60%的乙腈水溶液,总流速为1.0ml/min;采用下述梯度洗脱方式洗脱:在100min内,流动相A的流速从1.0ml/min匀速减至0ml/min,流动相B则从0ml/min匀速增至1.0ml/min,总流速保持为1.0ml/min;流动相A和B经过混合器混合后进入色谱柱进行洗脱。
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