[发明专利]2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮生产方法有效
申请号: | 200810048661.6 | 申请日: | 2008-07-31 |
公开(公告)号: | CN101323564A | 公开(公告)日: | 2008-12-17 |
发明(设计)人: | 赵定春;孙大明 | 申请(专利权)人: | 宜都市华阳化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C49/84 | 分类号: | C07C49/84;C07C45/64;C09K15/06 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443300湖北省宜都*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明是一种紫外线吸收剂2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-3)生产方法。其生产过程主要包括:BP-3粗制:BP-1粗品与硫酸二甲酯在正己烷溶液中,以碳酸钠为中和剂,反应生成BP-3;加热蒸馏制取BP-3粗品;BP-3精制:BP-3粗品在甲醇溶液中,经过加热、冷却结晶、过滤,得到BP-3精品,经干燥得成品,产品含量≥99.9%。本发明所提供的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-3)生产方法,减少了溶剂残留,产品中不再有甲苯的残留,提高了产品的安全性。再者生产工序减少,使生产成本降低。 | ||
搜索关键词: | 羟基 甲氧基二苯甲酮 生产 方法 | ||
【主权项】:
1、一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(简称BP-3)生产方法,其特征在于:(1)、BP-3粗制:a、产品生产配比,以重量比计:2,4-二羟基二苯甲酮(简称BP-1)粗品1正己烷 0.9-1.2碳酸钠 0.3-0.4硫酸二甲酯 0.15-0.2水 1.5-2b、将BP-1粗品、正己烷和碳酸钠按比例在反应釜混合,再加入硫酸二甲酯并加温发生合成反应生成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮,反应温度45-68℃,反应时间为4-6小时;c、向反应釜加水,使液体分层,加温至68-110℃,蒸馏分离正已烷,排出废水;继续加温110-210℃,生成BP-3蒸馏粗品,降至常温,得到BP-3粗品,产品含量95%,淡红色;(2)、BP-3精制:a、一次精制:将BP-3粗品加入到甲醇溶液中,加热55-68℃至BP-3粗品充分溶解,离心除杂、冷却至0-10度结晶;b、二次精制:将一次精制的BP-3结晶料加入到甲醇溶液中,再加热55-68℃至BP-3粗品充分溶解,离心除杂、冷却至0-10℃结晶,得到BP-3精品,经干燥得成品,产品含量≥99.9%,淡黄色粉末。
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