[发明专利]基准试剂乙二胺四乙酸二钠的制备方法有效
申请号: | 200810053576.9 | 申请日: | 2008-06-19 |
公开(公告)号: | CN101607920A | 公开(公告)日: | 2009-12-23 |
发明(设计)人: | 张为玲 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C07C229/16 | 分类号: | C07C229/16;C07C227/40;C07C227/42 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 3002*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明属于一种基准试剂乙二胺四乙酸二钠的制备方法,其步骤为:(1)将工业乙二胺四乙酸二钠溶于去离子水过滤,加入氢氧化钠溶液,使滤液的pH值为9~11,再向滤液中加碳酸钠,搅拌,使滤液的pH值为12~13,再向滤液加入聚丙烯酸钠过滤;(2)加入双氧水过滤;(3)加入乙二胺四乙酸,使滤液的pH值为4.5,再加入氢氧化钠溶液,使滤液的pH值为4.6,用活性炭过滤;(4)将滤液结晶,用脱水机脱水后放入干燥箱内恒温干燥,即得到基准试剂乙二胺四乙酸二钠成品。本发明工艺步骤简单、纯度高、杂质少、稳定性好、是一种化学组分恒定的基准试剂乙二胺四乙酸二钠的制备方法。 | ||
搜索关键词: | 基准 试剂 乙二胺四 乙酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种基准试剂乙二胺四乙酸二钠的制备方法,其特征在于:该制备方法的步骤为:(1).将工业乙二胺四乙酸二钠溶于去离子水中加热至溶解,静置0.5~1.5小时后过滤,得到滤液,向滤液中加入氢氧化钠溶液,使滤液的pH值为9~11,再向滤液中加碳酸钠,搅拌,使滤液的pH值为12~13,反应温度为85℃,反应时间1小时;然后再向滤液加入聚丙烯酸钠,反应温度80~90℃,时间0.5~1.5小时,保温静置1~2小时后过滤,得到二次滤液;(2)向二次滤液中加入双氧水,静置0.5~1.5小时,过滤,得到三次滤液;(3).向三次滤液中加入乙二胺四乙酸,使三次滤液的pH值为4.5,反应温度控制在85~95℃,反应1~2小时,再向三次滤液中加入氢氧化钠溶液,使滤液的pH值为4.6,保温静置1~2小时,用活性炭过滤,得到四次滤液;(4).将四次滤液放入带有搅拌的结晶槽内,搅拌结晶8~10小时后,控制温度为20~25℃,吸滤析出结晶,将结晶用脱水机脱水后放入干燥箱内恒温干燥,干燥温度控制为65~75℃,即得到基准试剂乙二胺四乙酸二钠成品。
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