[发明专利]反应球磨法制备非化学计量比纳米TiNx粉末的方法

摘要

本发明涉及一种非化学计量比TiN_x粉末的制备方法。这种方法是将纯度＞99.5％、粒度＜10μm的Ti粉与分析纯的尿素按摩尔比3～4∶1混合，装入球磨机的球磨罐中；在氩气的环境条件下或在大气条件下与磨球密封于球磨罐中，球料质量比为10～30∶1，球磨时间为30～70小时。本发明利用反应球磨的方法对Ti粉及尿素在室温下进行球磨，制备了晶粒度＜10nm的纳米非化学计量比TiN_x粉末。粉末相组成为单一的TiN_x，当Ti粉与尿素按摩尔比3∶1时，所得TiN_x的Ti∶N原子比为1∶0.59，即x＝0.59；当Ti粉与尿素按摩尔比4∶1时，所得TiN_x的Ti∶N原子比为1∶0.46，即x＝0.46。该发明工艺简单，对设备和原材料纯度要求低，能耗小，成本低。本发明提高球磨机转速时可缩短反应球磨的时间。

主权项

1.一种反应球磨法制备非化学计量比纳米TiNx粉末的方法，其特征是：所述方法利用反应球磨法对Ti粉及分析纯尿素在室温下进行球磨，制备的非化学计量比的纳米TiNx粉末的晶粒度<10nm，粉末相组成为单一的TiNx，当Ti粉与尿素按摩尔比3:1时，所得TiNx的Ti：N原子比为1:0.59，即x＝0.59；当Ti粉与尿素按摩尔比4:1时，所得TiNx的Ti:N原子比为1:0.46，即x＝0.46；所述方法的步骤如下：(1)将纯度>99.9％、粒度<10μm的Ti粉与分析纯尿素按摩尔比3～4:1混合，作为磨料；(2)在室温条件下，将磨料与磨球同时装入球磨机的球磨罐之中，磨球与磨料的质量比为10～30:1；(3)装填完毕后，将球磨罐盖盖紧并用机械泵抽真空，之后通入氩气，再次将通入的氩气及残留空气抽空，然后再次通入氩气，如此进行3～5次，最后将球磨罐充满氩气，然后封闭抽气孔，以保证球磨过程中无氧气参与反应；如果装填步骤在充满氩气的环境中进行，就不需要进行上述抽空和充氩气过程；(4)将装填和密封后的球磨罐置于球磨机上开始球磨，球磨时间为30～70小时，球磨过程在室温下进行；(5)在氩气条件下从球磨罐中取出经过球磨的物料，经过无水乙醇浸泡，以便使残存有机物溶解，经过自然干燥，最终得到非化学计量比TiNx 粉末。