[发明专利]一种4,4′-二取代基-2,2′-联吡啶的合成方法无效
申请号: | 200810056278.5 | 申请日: | 2008-01-16 |
公开(公告)号: | CN101219988A | 公开(公告)日: | 2008-07-16 |
发明(设计)人: | 陈崧哲;徐盛明;李林艳;徐刚 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C07D213/22 | 分类号: | C07D213/22 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 | 代理人: | 胡长远 |
地址: | 100084北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种4,4′-二取代基-2,2′-联吡啶的合成方法,主要是将4-取代基吡啶与金属催化剂按100∶0.2~40的重量比混合,然后置于能够加热加压的可密闭反应器中,以惰性气体吹气鼓泡5~30分钟,将反应器密闭,加热至140~300℃,在搅拌条件下反应2~350小时,冷却、过滤、旋蒸、重结晶后即可得到目标产品4,4′-二取代基-2,2′-联吡啶。本发明方法简单、效率高、生产成本低,适合大规模的工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 取代 吡啶 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种4,4′-二取代基-2,2′-联吡啶的合成方法,包括如下步骤:(1)将一种4-取代基吡啶与催化剂按100∶0.2~40的重量比混合,然后置于能够加热加压的可密闭反应器中;所述的4-取代基吡啶具有通式(I)所示的结构:
其中通式(I)中的R为含有1~18个碳原子的烷基、烯基或炔基,或者R为-X-O-Y或-X-CO-Y结构,其中X为含1~18个碳原子的烷基链、烯基链或炔基链中的任意一种;Y为氢、含1~18个碳原子的烷基链、烯基链或炔基链中的任意一种;(2)用惰性气体吹气鼓泡5~30分钟,然后将反应器密闭,加热,在140~300℃、并且搅拌条件下反应2~350小时;(3)将可密闭反应器自然冷却或在冷水中冷却至50℃以下,然后打开反应器,常压过滤或真空抽滤所得混合物,得滤液;或者如果所得混合物已经出现结晶,那么先将所得混合物加热或加入溶剂溶解结晶,然后常压过滤或真空抽滤,得滤液;(4)将步骤(3)所得滤液旋转蒸发,除去未反应物,得沉淀,将沉淀用溶剂重结晶,所得结晶即为4,4′-二取代基-2,2′-联吡啶;所述的4,4′-二取代基-2,2′-联吡啶具有通式(II)所示的结构:
其中通式(II)中的R为含有1~18个碳原子的烷基、烯基或炔基,或者R为-X-O-Y或-X-CO-Y结构,其中X为含1~18个碳原子的烷基链、烯基链或炔基链中的任意一种;Y为氢、含1~18个碳原子的烷基链、烯基链或炔基链中的任意一种。
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